中华人民共和国石油化学工业部 部标准 HG3—1011-76 代替HGB3129一59 二甲苯 本试剂为无色、透明液体,为间位、邻位、对位-二甲苯的混合物.不溶于 水;溶于醇、醚及三氯甲烷. 示性式:CH(CH3)2 分子量:106.17(按1975年国际原子量) 一、技术条件 1.C H (CH)2含量不少于: 分析纯……………………80.0%; 化学纯…*…75 0%. 2.杂质最高含量(指标以%计): 名 称 分析纯 化学纯 (1)不挥发物 0.001 0.002 (2)硫化合物(以SO 计) 0.006 0.010 (3)水分 合格 合格 (4)甲苯 0.1 0.5 (5)乙苯 19.0 24.0 (6)吩 0.05 0.05 (7)硫酸试验 合格 合格 二、检验规则 按GB619一77之规定进行取样及验收. 中华人民共和国石油化学工业部发布 1977年10月1日实施 天津市化工局提出 天津市化学试剂二厂起草 12 HG3-1011-76 共3页第2页 三、试验方法 测定中所需杂质标准液、制剂及制品按GB602一77、GB603一77之规定制 备. 1.CH (CH )2含量测定:色谱法 (1)仪器:气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合HG3一1010一76第一章 第1、2条之规定. (2)试验条件: 检测器:氢焰电离检测器. 固定相:2.5%有机皂土及2.5%邻苯二甲酸二壬酯涂于6201红色硅藻土担体 (60~80目). 色谱柱指标:H有效≤1.28毫米(间二甲苯). 载气:氮气. 载气流量:42毫升/分. 柱温度(C):80. 汽化室温度(℃):200. 柱长:3米. 进样量:0.2微升. (3)数据处理: 按HG3一1010一76第三章第2条第(2)款之规定进行计算. 2.杂质测定:样品须量准至0.1毫升. (1)不挥发物:量取57.8毫升(50克)样品,注入恒重的蒸发皿中,在水 、浴上蒸干,于105~110℃烘至恒重,残渣重量不得大于: 分析纯………………………0.5毫克; 化学纯…………………1.0毫克. (2)硫化合物:量取11.5毫升(10克)样品,加50毫升0.5N氢氧化钾乙 醇溶液,回流30分钟,加50毫升水,在水浴上蒸发至乙醇及二甲苯的气味消失. 加50毫升溴水,加热15分钟,加6毫升6N盐酸,蒸干,残渣溶于50毫升水及1毫 升6N盐酸,过滤,稀释至100毫升(同时作空白试验).取10毫升,稀释至25毫 升,加1毫升3N盐酸,于30~35C水浴中保温10分钟,加3毫升25%每 液,摇匀,放置30分钟.所呈浊度不得大于标准. 标准是取10毫升空白试验溶液及下列数量的SO: 共3页第3页 HG3-1011—76 分析纯……………………………0.06毫克; 化学纯………………………0.10毫克. 稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处...
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