中华人民共和国石油化学工业部 部标准 HG3-934-76 化学试剂 代替HGB3263一60 三氧化铬 本试剂为深红色针状或三棱形结晶体,溶于水. 分子式:CrO3 分子量:99.99(按1975年国际原子量) 一、技术条件 1.CrO3含量不少于: 分析纯…… …………99.0%; 化学纯…… ……98.0% 2.杂质最高含量(指标以%计): 名称 分析纯 化学纯 (1)水不溶物 0.003 0.01 (2)氯化物(C1) 0.001 0.005 (3)硫酸盐(S() ) 0.01 0.05 (4)钠(Na》 0.15 0.3 (5)铝(Ai) 0.003 0.01 (6)钾(K) 0.05 0.1 (7)铁(Fe) 0.01 0.02 二、检验规则 按GB619一77之规定进行取样及验收. 三、试验方法 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77、GB602一77、GB603一77之规定制 备. 1.C03含量测定:称取2.5克样品,称准至0.0002克.置于500毫升容量瓶中,溶于水,稀释至刻 度,取25.00毫升,移入碘量瓶中,加100毫升水,3克碘化钾及5毫升盐酸,摇匀,于暗处放置10分钟. 加150毫升水(不超过10℃),用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3毫升0.5%淀粉指示液, 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验. 中华人民共和国石油化学工业部发布 1977年10月1日实施 天津市化工局提出 天津市化学试剂三厂起草 872 HG3-934-76 CrO:含量%(X)按下式计算: X=(V -V2)CX0.03333 G×25 X100 500 式中:V…硫代硫酸钠标准溶液之用量,毫升; V2…空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,毫升; C-一硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,N; G一样品重量,克; 0.03333……每毫克当量Cr03之克数. 2.杂质测定:样品须称准至0.01克. (1)水不溶物:称取50克样品,溶于100毫升水中,在水浴上保温1小时,用恒重的4号玻璃滤埚 过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无色,于105~110℃烘至恒重.滤渣重量不得大于: 分析纯…………… …1.5毫克; 化学纯…………………… ……5.0毫克. (2)氯化物:称取2克样品,溶于20毫升水中,加10毫升硝酸,加热至50℃,加1毫升0.1N硝酸 银,放置10分钟.所呈浊度不得大于标准. 标准是取30毫升不含氯化物的三氧化铬溶液,加热至50℃,加下列数量的C1: 分析纯…………… …0.02毫克; 化学纯…… …………………0.10毫克. 与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊. 注:不含氯化物的三氧化络溶液制备—称取6克样品,溶于50毫升水中,加30毫升硝酸,加热至50C 加3毫升 0.1N硝酸银,稀释至90毫升,放置12~...