中华人民共和国石油化学工业部, 部标准 HG3—961-76 代替HGB3041一59 第32.组 丁二酮肟(二甲基乙二醛肟) 本试剂为白色针状结晶或粉末,不溶于水;可溶于醇. 分子式:CHO2N: 结构式: HC一C一C-CH HO-N N-OH 分子量:116.12(按1975年国际原子量) 一、技术条件 1.CH O2N2含量不少于98.0%. 2.熔点范围(℃):239.0~241.0. 3 杂质最高含量(指标以%计): 名 称 分析纯 (1)乙醇溶解试验 合格 (2)灼烧残渣(以硫酸盐计) 0.1 (3)干燥失重 0.3 二、检验规则 按GB619一77之规定进行取样及验收. 三、试验方法 测定中所需制剂及制品按GB603一77之规定制备. 中华人民共和国石油化学工业部发布 1977年10月1日实施 北京市化工局提出 北京化工厂起草 8 HG3-961-76 共2页第2页 .1.CH O2N2含量测定:称取0.2克样品,称准至0.0002克.溶于40毫升乙 醇中,在不断搅拌下,缓缓加入煮沸的250毫升硫酸镍溶液,冷却,再放置2~3 小时,用恒重的4号玻璃滤埚过滤,用冰浴中冷却的水洗涤沉淀至洗液无硫酸盐 反应,于115~120°℃烘至恒重. CHO2N2含量%(X)按下式计算: x=G10.8038x100 G 式中:G1—沉淀的重量,克; G—样品重量,克; 0.8038—将Ni(CH O2N2)2换算成CHO2N2的系数. 注:硫酸镍溶液的配制一称取2.80克硫酸镍,溶于100亳升水中(必要时过滤),取 25毫升,加3毫升10%氨水及2菇升乙酸,稀释至250升. 2.熔点测定:样品于115~120°C烘1小时后,按GB617一77之规定测 定. 3.杂质测定:样品须称准至0.01克. (1)乙醇溶解试验:称取1克样品,溶于100毫升乙醇中,溶液应澄清、 无机械杂质. (2)灼烧残渣:称取2克样品,置于恒重的坩塌中,加热炭化,冷却,加 0.5毫升硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于800°℃灼烧至恒重,残渣重量不得大于 2.0毫克. (3)干燥失重,称取1克样品,置于恒重的称量瓶中,称准至0.0002克. 于115~120℃烘至恒重,由减轻之重量计算干燥失重百分数. 四、包装及标志 1.包装:按HG3一119一64之规定. 内包装形式:G:一3; 外包装形式:I一1; 包装单位:第2类. 2.标志:按HG3一119一64之规定. 9 ...