中华人民共和国石油化学工业部 部标准 HG3—965-76 代替HGB3342一60 2 4-二硝基苯肼 第32组 本试剂为红色结晶粉末,不溶于水;难溶于醇、醚;易溶于苯胺、乙酸乙酯 及稀酸中. 示性式:(NO2)CH NHNH: 分子量:198.14(按1975年国际原子量) 一、技术条件 1.(NO2)2CH3NHNH2含量不少于99.0%. 2.熔点范围(℃):196.0~199.0(2℃间隔). 3.对基灵敏度试验:合格. 4.杂质最高含量(指标以%计): 名 称 分折纯 (1)硫酸落解试验 合格 (2)灼烧残渣(以酸盐计) 0.1 二、检验规则 按GB619一77之规定进行取样及验收. 三、试验方法 测定中所需标准溶液、制剂及制品按GB601一77、GB603一77之规定制备. 1.(NO2)CsH NHNH2含量测定:称取0.4克样品,称准至0.0002克. 加100毫升2N盐酸,在水浴上加热溶解.冷却,加14毫升环已酮乙醇溶液(4: 中华人民共和国石油化学工业部发布 1977年10月1日实施 陕西省石油化工局提出 西安化学试剂一厂起草 23 共2页第2页 HG3—96576 10) 再加50毫升2N盐酸,混匀后放置12~18小时.用冰浴冷却2小时,用恒 重的4号玻璃滤埚过滤,用75毫升2N盐酸分次洗涤沉淀,再用冰浴冷却的水洗 涤两次,于90~100C烘至恒重. (NO2)2CH NHNH2含量%(X)按下式计算: x=G10.7120x100 G 式中:G一一样品重量,克; G1一沉淀重量,克; 0.7120一(NO2)2CH NHNC.H10换算为(NO2)2C:H NHNH2之系数. 2.熔点测定:按GB617一77第二章第2条之规定测定. 3.对猴基灵敏度试验:取0.1毫升测定硫酸溶解试验后的溶液,加1毫升丙 酮水溶液(1:5000),10分钟内应产生明显的沉淀. 4.杂质测定:样品须称准至0.01克. (1)硫酸溶解试验:称取0.5克样品,溶于50毫升硫酸(1:1)中,溶液 应澄清无机械杂质. 保留溶液,以备测定对基灵敏度试验用. (2)灼烧残渣:称取1克样品,置于恒重的坩埚中.低温加热炭化,冷 却,加0.5毫升硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于800℃灼烧至恒重,残渣重量不得 大于1毫克. 四、包装及标志 1.包装:按HG3一119—64之规定. 内包装形式:G:一3; 外包装形式:Ⅱ、; 包装单位:第2类. 2.标志:按HG3一119一64之规定,并注明“毒害品”、“避光”及 “易燃固体”. 24 ...