中华人民共和国石油化学工业部 部标准 HG3—968—76 代替HGB3201一60 硫酸羟胺 第32组 本试剂为无色结品,溶于水. 分子式:(NH2OH)2H2SO 分子量:164.13(按1975年国际原子量) 一、技术条件 1.(NH OH):H2SO 含量不少于: 分析纯………………99.0% 化学纯…………………………97、0%. 2.水溶液反应:合格. 3 杂质最高含量(指标以%计): 名 称 分析纯 化学纯 (1)澄清度试验 合格 合格 (2)灼烧残渣(以硫酸盐计) 0.01 0.05 (3)氯化物(C1) 0.001 0.002 (4)铵盐(NH.) 0.1 0.3 (5)铁(Fe) 0.0002 0.0015 (6)重金属(以Pb计) 0.0003 0.0005 二、检验规则 按GB619一77之规定进行取样及验收. 中华人民共和国石油化学工业部发布 1977年10月1日实施 上海市化工局提出 上海试剂四厂起草 32 HG3—968—76 共3页第2页 三、试验方法 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77、GB602一77、 GB603一77之规定制备. 1.(NH2OH):H2SO4含量测定:称取0.6克样品,称准至0.0002克.溶 于不含氧的水,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度.取20.00毫升,加10毫升 4N硫酸及20毫升新配制的25%硫酸铁铵溶液,摇匀,缓缓煮沸5分钟,迅速冷 却.加50毫升不含氧的水,用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色.同 时作空白试验. (NH2OH):HSO4含量%(X)按下式计算: X=(1-V2)C×0.04103 Gx20 -X100 100 式中:V——高锰酸钾标准溶液之用量,毫升; V一空白试验高锰酸钾标准溶液之用量,毫升; C一一高锰酸钾标准溶液之当量浓度,N; G—样品重量,克; 0.04103—每毫克当量(NH2OH):H2SO 之克数. 2.水溶液反应:称取5克样品,称准至0.01克.溶于100毫升不含二氧化 碳的水中,用酸度计测定,PH值应在2.5~3.5之间. 3.杂质测定:样品须称准至0.01克. (1)澄清度试验:称取20克样品,溶于水,稀释至100毫升(溶液I).其 浊度不得大于澄清度标准: 分析纯………2号 化学纯………………………4号. (2)灼烧残渣:量取25毫升溶液1,缓缓加热并滴加8毫升硝酸,分解完 全后,注入恒重的坩蜗中,加0.5毫升硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于800C灼烧 至恒重.残渣重量不得大于: 分析纯……………0.5毫克; 化学纯………………………2.5毫克. (3)氯化物:量取10毫升溶液I 稀释至25毫升,加2毫升5N硝酸及1 毫升0 1N硝酸银,摇匀,放置10分钟.所星浊度不得大于标准. 标准是取下列数量的...