中华人民共和国石油化学工业部 部标准 HG3984-76 化学试剂 代替HGB3346一60 苯骈戊三酮(茚三酮) 本试剂近似为白色结晶,溶于水及乙醇,微溶于乙醚及三氯甲烷,100℃以上变为红色. 分子式:CHO3H2O 结构式: H2O 0 分子量:178.14(按1975年国际原子量) 一、技术条件 1.C HO3H20含量不少于95.0%. 2.对氨基酸灵敏度试验:合格. 3.杂质最高含量(指标以%计): 名 称 分析纯 (1)水溶解试验 合格 (2)灼烧残(以硫酸盐计) 0.1 二、检验规则 按GB619一77之规定进行取样及验收. 三、试验方法 测定中所需标准溶液、制剂及制品按GB601一77、GB603-77之规定制备. 1.C HO3H2O含量测定:称取0.5克样品,称准至0.0002克.置于磨口回流锥形瓶中,加25.00 毫升盐酸羟胺-二甲基黄甲醇溶液,于水浴中回流20分钟,用90%甲醇洗涤冷凝管,冷却,用0.5N氢氧 化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为纯黄色.同时做空白试验. C HO2H2O含量%(X)按下式计算: X= (V1-V2)CX0.05938 G ×100 式中:V一氢氧化钠标准溶液之用量,毫升; V2一空白试验氢氧化钠标准溶液之用量,毫升; 中华人民共和国石油化学工业部发布 1977年10月1日实施 上海市化工局提出 上海试剂三厂起草 1228 HG3—984-76 C氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N; G一一样品重量,克; 0.05938-…每毫克当量CH03H2O之克数. 注:二甲基黄指示液的制备——取0.05克二甲基黄,溶于25毫升90%甲醇中, 盐酸羟胺-二甲基黄甲醇溶液的制备——称取7克盐酸羟胺,溶于5毫升水中,加95毫升90%甲醇及0.4毫升 二甲基黄指示液. 2.对氨基酸灵敏度试验:称取0.03克样品.置于250毫升磨口回流瓶中、加30毫升正丁醇溶解, 加1毫升柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液(H5.5)及0.5毫升氨基乙酸标准溶液,摇匀,回流15分钟,冷却. 用50%甲醇洗涤冷凝管,移入100毫升容量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度、摇匀.同时按以上操作做一 个不含氨基乙酸的试剂空白. 用分光光度计,1厘米吸收池,以水作参比,测定含氨基乙酸的溶液,最大吸收波长应为570毫微: 米,吸收度A不少于0.1,继续测定不含氨基乙酸的试剂空白,吸收度A不大于0.02. 注:柠檬酸-氢氧化钠级冲溶液(H=5.5)的制备-一称取4.2克柠檬酸加53毫升1N氢氧化钠,稀释至100毫升. 取25毫升,加0.1克氯化亚锡,稀释至50毫升. 氨基乙酸标准溶液的制备—称取0.1000克氨基乙酸,置于100毫升容量瓶中,溶于水并稀释至刻度,摇匀. 取10.00毫升,注人100毫升容量瓶中,稀释至刻度(1毫升=0.1毫克). 3.杂质测定:...