中华人民共和国石油化学工业部 部，标准 HG3—999-76 代替HGB3380一60 第32组 2 3-二酮茚（吲哚醌） 本试剂为暗红色结晶或粉末，难溶于水；能溶于浓碱、乙醇及丙酮. 分子式：CH:O2N 结构式： H N =0 =0 分子量：147.13（按1975年国际原子量） 一、技术条件 1.C HsO2N含量不少于98.0%. 2.熔点范围(C):201~204(2C间隔). 3.对噻灵敏度试验：合格. 4.杂质最高含量（指标以%计）： 名 称 分析纯 (1)乙醉溶解试验 合格 (2)灼烧残渣（以硫酸盐计） 0.1 二、检验规则 按GB619一77之规定取样及验收. 中华人民共和国石油化学工业部发布 1977年10月1日实施 北京市化工局提出 北京化工厂起草 142 HG3—999-76 共3页第2页 三、试验方法 测定中所需标准溶液、制剂及制品按GB601一77、GB603一77之规定制 备. 1.C HsO:N含量测定：称取0.75克样品，称准至0.0002克.置于500毫 升定氮瓶中，加2克混合接触剂，15毫升硫酸，用微火在瓶底上缓慢加热，至 泡沫停止发生后，强热使沸，待溶液透明时，冷却.用少量水冲洗瓶壁，继续加 热至透明，再重复一次，最后强热沸腾1小时，冷却.加约20毫升水，冷却，移 入100毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.取10.00毫升置于水蒸气定氯蒸馏仪中 (见GB608一77第二章第2条之规定装置)加入8毫升混合溶液，进行蒸馏. 以20毫升饱和硼酸水溶液吸收，约蒸出140毫升，取下吸收瓶，加数滴甲基红-次 甲基蓝混合指示液，用0.02N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色.同时作 空白试验. CHsO2N含量%(X)按下式计算： X=- (V1-V2)C0.1471x100 Gx10 100 式中：V—一盐酸标准溶液之用量，毫升； V:一一空白试验盐酸标准溶液之用量，毫升； C一盐酸标准溶液之当量浓度，N; G—样品重量，克、 0.1471一一每毫克当量C:HsO2N之克数. 注：①接触剂一12克K2HPO4 32克K:SO4 5克HgSO及1克Se研细混匀. ②混合溶波一每100毫升40%氢氧化钠中加4克硫代硫酸钠，摇动溶解. 2.熔点测定：按GB617一77之规定测定. 3.对噻吩灵敏度试验：量取1.0毫升噻吩，以苯稀释到100.0毫升.取1.0毫 升，加20毫升硫酸及0.25毫升测乙醇溶解试验后的溶液，摇匀.硫酸溶液中应有 明显蓝色. 4.杂质测定：样品须称准至0.01克. (1)乙醇溶解试验：称取0.5克样品，加100毫升95%乙醇，温热溶解，溶 液应澄清、无机械杂质. 保留溶液，以备测定噻灵敏度试验用. 143 共3页第3页 HG3-999-76 (2)灼烧残渣：称取1克样品，置于恒重的坩埚中，加热炭化，冷却. 加0...
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