ICS 25.160.20 CWA CWA 团 体 标 准 T/CWAN 0029.3-2021 镍基焊接材料化学分析方法 第3部分：氮含量测定 惰性气体熔融热导法 Methodsfor chemicalanalysisofnickel-baseweldingmetals- Part3:Determination of nitrogeniumconten- Thermal conductimetric method afterfusion in a current of inert gas 2021-01-12发布 2021-03-01实施 中国焊接协会发布
T/CWAN 0029.3-2021 目次 前言 1范围.. 2规范性引用文件 3J 原理.. 4试剂. 5仪器装置. 6试样 7分析步骤. 7.1仪器调试. 7.2校准. 7.3样品分析.. 8精密度 9结果报告
T/CWAN 0029.3-2021 前言 T/CWAN0029一2021《镍基焊接材料化学分析方法》共分5部分： 第1部分：多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第2部分：碳、硫含量测定高频感应炉燃烧红外吸收法； 第3部分：氮含量测定情性气体熔融热导法： 第4部分：硅含量测定钼蓝分光光度法； 第5部分：磷含量测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法。
本文件为第3部分。
本文件按照GB/T1.1-2020的规则起草。
本文件由中国焊接协会提出并归口。
本文件起草单位：哈尔滨焊接研究院有限公司、昆山京群焊材科技有限公司、海盐中达金属电子材 料有限公司、哈尔滨威尔焊接有限责任公司、武汉铁锚焊接材料股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有 限公司、江苏九洲新材料科技有限公司、江苏联捷焊业科技有限公司、湖南省永州市产商品质量监督检 验所。
本文件主要起草人：张风勇、童天旺、夏亚金、刘满雨、吴浩、赵泳仙、刘跃庆、刘平礼、曾令平、 于可心、韩蕾、蒋士芹。
T/CWAN 0029.3-2021 镍基焊接材料化学分析方法 第3部分：氮含量测定情性气体熔融热导法 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本文件规定了情性气体熔融热导法测定镍基焊接材料的氮含量。
本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔敷金属及焊粉）中质量分数为0.0050%~0.20% 的氮含量。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
（ GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和肺样方法 3原理 在氮气中，用石墨坩埚于高温（如2200C）熔融试样，氮以分子形态被提取到氮气流中，与其他 气体提取物分离后，用热导法测量。
4试剂 4.1水：使用前制备，3级。
4.2碱石灰：粒度为0.7m~1.2m。
4.3高氧酸镁：粒度为0.7m~1.2m。
4.4氮气：总杂质质量分数小于0.0005%。
4.5氧化铜。
4.6玻璃棉。
4.7有证国家钢铁标准物质或镍基标准物质。
T/CWAN0029.3-2021 5仅器装置 5.1熔融热导法测定氮含量仪器 仪器必须有熔融试料、分离和测量提取氮的装置，测量装置采用热导法。
仪器已校准过或可自行建 立校准曲线。
5.2石墨增璃。
一次性使用，适用于仪器的高纯石墨坩埚，空白值不大于0.0001%。
5.3氮气净化装置 在气体净化装置前安装一个加热到450C以上的内装有一种氧化剂或催化剂（氧化铜或铂）的玻璃 管，用于除去氮气中可能含有的有机污染物。
6试样 按GB/T20066或适当的国家标准制取试样。
试样不应有油、油脂及其他污染物，试样应使用丙酮， 环己烷或其他合适的溶剂清洗，室温吹干。
7分析步骤 7.1仪器调试 调试仪器。
待仪器稳定后，开始校准仪器，然后开始分析样品。
7.2校准 7.2.1测定空白值 在加热炉上放石墨坩蜗（5.2），加热到2200C以上，进行空白试验操作。
重复测定三次以上，结 果取平均值，即是空白值。
空白值应不大于0.001%，标准偏差应不大于0.0005%。
7.2.2建立校准曲线 按照可分析的含量范围，选择至少3个梯度的标准样品。
每个标准样品至少测定3次，绘制氮元素信 号强度与含量的关系曲线作为校准曲线，使用该曲线测量试样中的氮元素...
