G 74 ICS 71. 100. 99 备案号：47120-2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4674-2014 镍系气相苯加氢催化剂 活性试验方法 Testmethod of activityfornickel seriesgasphase benzene hydrogenationcatalysts 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T46742014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。
本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、江西核工业兴中新材料有 限公司。
本标准主要起草人：陈延浩、姜勤、邹惠玲、董海龙、刘元生、徐辉。
HG/T 4674-2014 镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法。
本标准适用于以镍为主要活性组分，通过中和沉淀法和浸渍法制备，主要用于以苯或含苯的有机 物为原料制环已烷的镍系气相苯加氢催化剂。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 3原理 苯在一定温度、压力及催化剂作用下，与氢气反应生成环已烷，其化学反应方程式如下： + 3Hs- + 214.4 kJ/mol 通过测定反应前后苯和环已烷的质量分数的变化（苯转化率和环已烷选择性）鉴别催化剂的催化 效能。
4试验装置 4.1流程 镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置示意图见图1。
HG/T 4674-2014 P 放空 说明： 1-氢气钢瓶； 2-氮气钢瓶； 3，4-稳压阀； 5-过滤器； 干燥器； 7 -流量控制器； 8- 单向阀； -计量泵； 10 一汽化炉； 预热炉； 12- 反应炉； 13-冷凝器； 气液分离器； 15-稳压阀； 16 -湿式流量计. 图1镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置示意图 4.2主要性能 镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置主要性能参数见表1。
表1活性及选择性试验装置主要性能参数 项 目 指 标 反应器中反应管的规格/mm $30×2 反应器的等温区长度*/mm M 100 最高使用压力/MPa 1.5 最高使用温度/C 300 平行性(极差值)/% 0.2 复现性(极差值)/% 0.3 a反应器等温区长度的测定按附录A的规定。
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HG/T 4674-2014 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。
5采样 5.1实验室样品 按GB/T6678的规定确定抽样桶数，从随机选定的每个桶中取出不少于50mL样品，将取得的 样品充分混合均匀后以四分法缩分成1L的样量，并装人样品瓶内密封。
样品瓶上应贴标签，标明产 品名称、型号、批号、批量、抽样日期、取样人等。
5.2试样 取适量实验室样品，用孔径为4.0mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛去粉尘、 碎粒，并按附录B的规定测定其堆积密度。
5.3试料 根据试样的堆积密度，称取40mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用。
6试验步骤 6.1试料的装填 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处理干净的瓷环（$5mm×5mm）装人反应管内， 敲实填充至测定等温区时所确定的位置。
再在瓷环上加一层不锈钢筛板，将催化剂试料（5.3）分次 小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层的装填高度。
然后加 上一层不锈钢筛板，用瓷环填充至管口。
拧紧反应器螺帽，将反应器接人试验系统。
打开氮气总阀， 向系统内通人氮气，并稳定在1.0MPa。
关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.1MPa， 则视为系统密封。
试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。
将测温热电偶插人热电偶 套管内，使其热端位于气体人口催化剂床层界面处。
6.2催化剂的升温还原 向反应器内通人还原氢气，空速为1000h-1，系统压力为常压。
氧化态镍系苯加氢催化剂按表2 的条件进行升温还原，预还原态镍系苯加氢催化剂按表3的条件进行升温还原。
表2氧化态催化剂升温还原条件 反应器温度范围/C 升温速率/（C/h） 所需时间/h...
