G74 ICS 71.100.99 备案号:47122-2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4676--2014 费托合成铁系催化剂物理性能试验方法 Physical performance testmethodiniron-basedcatalyst forFischer-Tropschsynthesis 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4676-2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。
本标准起草单位:北京低碳清洁能源研究所、南化集团研究院。
本标准主要起草人:王鹏、程萌、常海、武鹏、朱加清、李晶。
HG/T 4676-2014 费托合成铁系催化剂物理性能试验方法 1范围 本标准规定了费托合成铁系催化剂物理性能的试验方法。
本标准适用于费托合成铁系催化剂的比表面积、孔体积、平均孔直径、磨损率、堆积密度以及粒 度的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分:通则 GB/T21354粉末产品振实密度测定通用方法 3比表面积、孔体积、平均孔直径的测定 3.1原理 放到气体体系中的样品,其物质表面(颗粒外部和内部通孔的表面积)在低温下将发生物理吸 附。
当吸附达到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体量,根据BET方程求出试样单分子层吸附 量,从面计算出试样的比表面积、孔体积以及平均孔直径。
3.2试样 称取约5g催化剂样品,用孔径为30μm和150μm的试验筛(符合GB/T6003.1中R40/3系 列)筛分。
取粒度为30μm~150μm的试样,置于烘箱中,于105℃干燥2h。
取出,放在干燥器中 冷却至室温。
待用。
3.3仪器、设备及材料 3.3.1分析天平。
3.3.2全自动物理吸附仪。
要求配备真空泵规格:真空度可达到10-标准大气压或以下;压力传感器可测至10一6标准大气 压或以下。
3.3.3杜瓦瓶(液氮)。
3.4试验步骤 3.4.1仪器的开启 依次打开脱气装置真空泵、脱气装置主机、吸附仪真空油泵、吸附仪主机,并打开吸附仪操作 软件。
3.4.2样品管的装填 称取0.3g~3g试样(3.2),精确至0.0001g。
装人经称量的空样品管(精确至0.0001g)中, 空样品管质量记为m0。
3.4.3样品脱气 将样品管接到脱气口,套好加热套。
打开脱气开关,保持0.05mbar~0.1mbar的真空度。
调节 温度至90℃,恒温保持1h。
再升温至250℃,保持3h。
然后将样品管从加热区移至冷却区,待样 品管温度降至室温时,打开样品管口处的氮气阀回充氮气。
25s~30s后,将样品管从脱气口移开, 1
HG/T 4676-2014 胶塞密封,称重。
3.4.4样品吸附与分析 向杜瓦瓶中注人适量的液氮,将称量好的样品管连接到全自动物理吸附仪上,使其位于盛有液氮 的杜瓦瓶的上方,关好防护罩。
在电脑控制界面输人测试条件,在操作界面分别填人mo、m1,点击开始,进行仪器分析。
3.5结果计算 3.5.1比表面积、孔体积 经仪器分析后,会直接得到催化剂样品的比表面积、孔体积的数值。
取两次连续测定结果的算术平均值作为比表面积、孔体积的测定结果,两次测定结果的绝对差值 应不大于两次连续测定结果的算术平均值的5%、8%。
任取两组不同实验室测定结果,两次测定结果的绝对差值应不大于两次连续测定结果的算术平均 值的15%、10% 3.5.2平均孔直径 平均孔直径D,单位为纳米(nm),按公式(1)计算: V X1000 式中: V-孔体积的数值,单位为立方厘米每克(cm²/g); A一-比表面积的数值,单位为平方厘米每克(cm²/g)。
取两次连续测定结果的算术平均值为平均孔径的测定结果,两次测定结果的绝对差值应不大于两 次连续测定结果的算术平均值的8%。
4磨损率的测定 4.1原理 在高速空气流的喷射作用下使催化剂呈流化态,催化剂因颗粒间摩擦产生细粉,通过筛分称量, 计算出催化剂的磨损率。
4.2试样 取适量催化剂样品,用孔径为80μm的试验筛(符合GB/T6003.1中R40/3系列)筛分,取不 低于50g的筛上物...