ICS 71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T 25807-2010 间脲基苯胺盐酸盐 m-Carbamidoanilinehydrochloride 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T25807-2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本标准起草单位:烟台市金河保险粉厂有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人:张宝健、李春梅、王国清。
GB/T 25807-2010 间脲基苯胺盐酸盐 1范围 本标准规定了间脲基苯胺盐酸盐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。
本标准适用于间脲基苯胺盐酸盐的产品质量控制。
结构式: NHCONH NHHCI 分子式:C,H,NOHCI 相对分子质量:187.63(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:59690-88-9 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,neqISO6353-1: 1982) GB/T2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 间脲基苯胺盐酸盐质量要求应符合表1的规定。
表1间脲基苯胺盐酸盐的质量要求 项 目 指标 (1)外观 灰白色结晶粉末 (2)间脲基苯胺盐酸盐的质量分数(氨基值)/% W 70.00 (3)纯度(HPLC)/% 96.50 (4)间苯二脲含量(HPLC)/% 3.00 (5)间苯二胺含量(HPLC)/% 0.40 (6)水不溶物的质量分数/% 0.10
GB/T 25807-2010 4采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。
每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。
所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。
采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清 洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。
注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验,一个保存备查。
5试验方法 警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。
本标准并未指出的安全问题。
使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶 液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。
检验结果 的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。
5.3间脲基苯胺盐酸盐含量(氨基值)的测定 5.3.1方法提要 采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。
5.3.2试剂和溶液 a)盐酸; b)溴化钾; c)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点; d)淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3分析步骤 称取试样约1.0g(精确至0.0002g),置于300mL烧杯中,加人煮沸的100mL热水溶解,加 15mL盐酸、2g溴化钾,冷却至0℃~5℃。
然后将滴定管尖端插人液面下,在不断搅拌下,用亚硝酸 钠标准滴定溶液进行滴定,滴定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈 现微蓝色润圈,并保持3min不变即为终点,在相同条件下做空白试验。
5.3.4结果计算 间豚基苯胺盐酸盐含量(氨基值)以质量分数w计,数值用(%)表示,按式(1)计算: w = ............. 771 式中: c亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V-消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V。
-空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(...