G56 ICS71.100.01;87.060.10 备案号：38658-2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4428-2012 三氯吡啶醇钠 Trichloropyridinolsodium 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4428-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。
本标准起草单位：江苏九九久科技股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：周新基、阎龙、陆建兵、赵鑫峰。
HG/T 4428-2012 三氯吡啶醇钠 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本标准规定了三氯吡啶醇钠产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。
本标准适用于三氯吡啶醇钠(3,5，6-三氯吡啶-2-醇钠)的产品质量控制。
结构式： ci CI ci 'ONa 分子式：CsHClNNaO 相对分子质量：220.42（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:37439-34-2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单)适用于本文件。
GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 三氯吡啶醇钠的质量要求应符合表1的规定。
表1三氯吡啶醇钠的质量要求 指标 试验方法 增龄- 合格品 (1)外观 类白色粉末，贮存时允许颜色变深 5.2 (2)三氯吡啶醇钠含量（HPLC)/% W 88.00 85.00 5.3 (3)水分的质量分数/% 8. 00 10.00 5.4 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。
每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。
将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。
注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验，一个保存
HG/T 备查。
5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的一级水。
检验结果的 判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2.外观的评定 在自然光线下采用目视评定。
5.3三氯吡啶醇钠的测定（HPLC) 5.3.1测定原理 采用高效液相色谱法，在Cis柱上，以甲醇和冰乙酸溶液为流动相，分离三氯吡啶醇（三氯吡啶醇 钠）及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定三氯吡啶醇钠的质量分数。
5.3.2仪器 a）高效液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为士1%； 检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCig、粒径5μm； c）色谱工作站或积分仪； d）分析天平：感量±0.01mg； e）进样器：微量注射器或自动进样器。
5.3.3试剂 a）甲醇：色谱纯； b）三氯吡啶醇标准品：≥96.0%； c）冰乙酸溶液：冰乙酸与水的体积比=0.5：95.5； d）水：经0.45μm膜过滤。
5.3.4色谱操作条件 a）流动相：甲醇与冰乙酸溶液的体积比=70：30； b）流速：1.0mL/min; c）波长：302nm； d）进样量：10μL。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.3.5标样溶液的配制 称取三氯吡啶醇标准品25mg（精确至0.01mg）于50mL容量瓶中，加人流动相溶解并定容，摇匀 备用。
5.3.6试样溶液的配制 称取三氯吡啶醇钠试样30mg（精确至0.01mg）于50mL容量瓶中，加人流动相溶解并定容，摇匀 备用。
5.3.7测定步骤 开启色谱仪。
待色谱...
