ICS 71. 100. 40 G70 HG 备案号：38674-2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4440-2012 纺织染整助剂 磷含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of phosphorus 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4440-2012 前言 本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。
本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司。
本标准主要起草人：沈华丽、俞英珍、沈淑英、金鲜花。
HG/T 4440-2012 纺织染整助剂磷含量的测定 1范围 本标准规定了纺织染整助剂磷含量的测定方法。
本标准适用于纺织染整助剂中微量磷含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 用硝酸-高氯酸消解试样，将所含的磷全部转化成正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反 应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物。
用紫外可见分光光度 计测定配合物的吸光度，对照标准工作曲线，计算出样品中的磷含量。
4试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
4.1硫酸（H2SO），密度为1.84g/mL； 4.2硝酸（HNOs），密度为1.4g/mL； 4.3高氯酸（HCIO），优级纯，密度为1.68g/mL； 4.4硫酸（H2SO）溶液，50%（体积分数）； 4.5硫酸溶液，c(1/2H2SO）=1mol/L，量取27mL硫酸（4.1)加人到973mL水中； 4.6氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L，称取40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL； 4.7氢氧化钠溶液，c(NaOH)=6mol/L,称取240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL； 4.8抗坏血酸溶液，c(CgHgOs）=100g/L，称取10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
该溶液 最好现配现用，并装于棕色试剂瓶内； 4.9钼酸盐溶液，称取13g钼酸铵[（NH）sMozO244H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑 钾[KSbCHOz1/2H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸溶液 (4.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀； 4.10酚酞溶液，10g/L，溶解0.5g酚酞于50mL的95%乙醇中； 4.11磷标准贮备溶液，称取（0.2197土0.001）g于110C干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 (KH2PO），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加人大约800mL水，加5mL硫酸溶液（4.4)用水 稀释至刻线并混匀。
1.00mL此标准溶液含有50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶内可贮存至少六个月； 4.12磷标准工作溶液，将10.0mL的磷标准溶液（4.11)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标准刻 度线并混匀。
1.00mL此标准溶液含有2.0μg磷，该标准工作溶液现用现配。
5仪器和设备 5.1电子天平，感量0.0001g；
HG/T 4440-2012 5.2分度吸量管，1mL、2mL、5mL； 5.3单标线移液管，25mL； 5.4容量瓶.100mL、500mL； 5.5锥形瓶，100mL； 5.6漏斗，直径p50mm； 5.7玻璃珠； 5.8紫外可见分光光度计； 5.9可控温电炉。
注：的玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡，用水洗净备用。
6测试方法 6.1样品消解 准确称取一定质量（精确至0.0001g)的样品于100mL小烧杯内，用水定容至500mL容量瓶，移 取25mL样品溶液于100mL小锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸（4.2)，加上小漏斗在可控电炉 上加热浓缩至约10mL，冷却后加5mL硝酸（4.2)再加热浓缩至10mL，放冷。
再加3mL高氯酸 （4.3）直至冒白烟，瓶壁出现回流状态，大概剩至3mL～4mL即可取下，放冷。
在消解的过程中避免用 水冲洗，否则可能导致消解不完全，待消解完全...
