G 56 ICS 71. 100.01;87.060.10 备案号:45340-2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4644-2014 丁二酰丁二酸二甲酯 Dimethylsuccinylsucinate 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4644-2014 前言 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准山全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归II。
本标准起草单位:华戈控股集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:杜俊俊、季浩、贺金仓、蒲爱军、樊新。
HG/T 4644-2014 丁二酰丁二酸二甲酯 警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。
本标准并未指出的安全问题。
使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本标准规定了丁二酰丁二酸二甲酯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。
本标准适用于丁二酰丁二酸二甲酯的产品质量控制。
结构式: 分子式:C1oH12O6 相对分子质量:228.20(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:6289-46-9 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注Ⅱ期的引用文件,仅注Ⅱ期的版本适用于本文 件。
凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定 GB/T2384染料中间体熔点范围测定通川方法 GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 丁二酰丁二酸二甲酯的质量应符合表1的要求。
表1丁二酰丁二酸二甲酯的质量要求 指 标 项 H 试验方法 优等品 合格品 (1)外观 白色粉术 白色至微黄色粉末 5.2 (2)丁二酰丁二酸二甲酯纯度/% W 99.00 99.00 5.3 (3) )干品初熔点/C W 154. 0 153. 0 5.4 (4)挥发分质量分数/% 0.50 0.50 5.5 4采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。
每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规
HG/T 4644-2014 定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品,所采样品总最不少于500g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中,其上粘贴标签。
注明:产品名称、产品批号、生产厂名称、取样Ⅱ期、取样地点。
一个供检验,另 一个保存备查。
5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。
检验结果的判定 按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。
5.2外观的评定 在白然光线下采用1视评定。
5.3丁二酰丁二酸二甲酯纯度的测定 5.3.1方法原理 采川反相高效液相色谱法,在Ci8柱上以甲醇和水为流动相分离丁二酰丁二酸二甲酯及其有机杂 质,经紫外检测器(245nm)检测,用峰面积1一化法计算丁二酰丁二酸二甲酯的纯度。
5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪:输液泵,流量范围0.1ml./min~5.0ml/min,在此范围内其流量稳定性为土1%; 检测器,多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
5.3.2.2色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为CigODS粒径5μm(也可以使 用其他规格型号1能够达到分离要求的液相色谱柱)。
5.3.2.3色谱工作站或积分仪。
5.3.2.4超声波发生器。
5.3.3试剂和溶液 5.3.3.1甲醇:色谱纯。
5.3.3.2水:经0.45μm滤膜过滤。
5.3.4色谱操作条件 5.3.4.1流动相:甲醇与水的体积比=85:15。
5.3.4.2波长;245 nm。
5.3.4.3流量:1.0ml/min。
5.3.4.4进样量:5gl.。
5.3.4.5柱温:常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.3.5试样溶液的制备 称取丁二酰丁二酸二甲酯试样约0.02g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加甲醇溶解,并 稀释至刻度,混合均匀。
样品现配现用,制备完成后需在2min之内注样检测。
5.3.6测定步骤 图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
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HG/T 4644-2014 5.3.7色谱图 色...