HG/T 5708-2020 密相循环流化床用甲醇制烯烃催化剂反应性能测试方法.pdf

石化规范
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G 74 ICS 71. 100. 99 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5708-2020 密相循环流化床用甲醇制烯烃催化剂 反应性能测试方法 Performancetestmethodformethanoltoolefinscatalysts used in all dense-phase circulatingfluidizedbedprocess 2020-12-09发布 2021-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5708-2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。

本标准起草单位:正大能源材料(大连)有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。

本标准主要起草人:袁龙、秦贺、柏中柳、王莹、陈延浩、朱立忠。

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HG/T 5708-2020 密相循环流化床用甲醇制烯烃催化剂 反应性能测试方法 警示一-本标准所涉及的试验用原料和尾气(含H2,CO,CO2,CHOH,CH,C2H4,C2H6, C3Hg,C3Hg和C、Cs、Cg的烯烃)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆的危害,必须严防系 统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。

本标准并未揭示 可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正常使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围 本标准规定了密相循环流化床用甲醇制烯烃催化剂反应性能测试方法。

本标准适用于密相循环流化床工艺用甲醇制烯烃催化剂。

2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。

GB/T6003.1试样筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 3原理 甲醇在一定的条件下,通过催化剂的作用,转化生成乙烯、丙烯和少量的丁烯、烷烃、碳五以上 组分以及氢气、一氧化碳、二氧化碳等,其主要的反应如下: CHOH→ C H + C H+ C, H2 (n≥4)+ C H2n+2 + H O 用气相色谱仪分析反应尾气中甲醇、乙烯和丙烯的质量分数,计算出甲醇转化率、乙烯加丙烯的 选择性以及寿命,以此表征催化剂的反应性能。

4试验装置 4.1流程 密相循环流化床用甲醇制烯烃催化剂反应性能试验装置示意图见图1。

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HG/T5708-2020 10 放空 11 说明: 1 氮气调节阀; 2-电子流量计; -单向阀; 4 截止阀; 5 甲醇水溶液; 6- 高压恒流泵; 7 加热炉; 8 反应器; 9- 加热带; 10- 分流控制阀; 11- 气相色谱仪。

图1密相循环流化床用甲醇制烯烃催化剂反应性能试验装置示意图 4.2主要性能 密相循环流化床用甲醇制烯烃催化剂反应性能试验装置主要参数见表1。

表1反应性能试验装置主要参数 项 目 数 反应器规格/mm $6×3 反应器等温区长度/mm W 45 系统压力/MPa 常压 反应器最高使用温度/C 1 000 高压恒流泵流量精确度/% ±0.2 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。

空速对应流量的标定按附录B的规定。

4.3校验 正常情况下,试验装置的复现性每3个月用参考样或保留样至少校验一次,其测定方法按第6章 和第7章的规定。

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HG/T 5708-2020 5样品 5.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。

5.2试样 取适量实验室样品,置于压片机模具中,加压到15MPa,并保持15s。

取出压片后的样品,用 研钵研碎,再用孔径为0.250mm和0.375mm的试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列)筛分。

取粒度为0.250mm~0.375mm的试样,置于120℃土5℃的烘箱中,干燥2h。

取出,放人干燥器 内,冷却至室温,待用。

5.3试料 称取1.2g催化剂试样,精确至0.001g,备用。

6试验步骤 6.1原料 原料(以质量分数计)由甲醇(40%)、去离子水(60%)组成,其中甲醇为分析纯。

6.2试样装填 将预先处理干净的粒度为0.250mm~0.375mm的石英砂用紧堆法装填至反应器所确定的位置 (见附录A)。

在石英砂上面垫一层石英棉,将催化剂试料(见5.3)加人反应器内,用橡皮锤轻轻敲 打反应器管壁使装填的试料紧密、均匀、平整,测量催化剂床层高度。

再垫一层石英棉,用石英砂装 填至与反应器入口截面平行位置。

6.3系统试漏 ...

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