SJ 中华人民共和国电子工业部部标准 SJ2594—85 高纯四氯化硅中硼及金属杂质的 化学光谱分析方法 1985-07-31发布 1986-01-01实施 中华人民共和国电子工业部批准 中华人民共和国电子工业部部标准 高纯四氯化硅中硼及金属杂质的 SJ2594-85 化学光谱分析方法 本标准方法适用于测定高纯四氯化硅中硼及金属杂质含量. 1方法原理 四氯化硅中的硼及金属主要以氯化物的形式存在.它能和乙睛形成稳定的络合 物.在密闭的石墨挥发器中，控制适当的温度(50℃)通入情性气体，挥发除去基 体四氯化硅，使与络合物分离，残留的二氧化硅用氢氟酸分解.富集的硼及金属转变 成溶液后，转移到石墨电极上进行光谱测定. 2仪器设备 摄谱仪：中型石英棱镜摄谱仪或1米平面光栅摄谱仪. 光源：交流电弧. 电极：直径6毫米平头石墨电极. 测微光度计：国产WCD型或其它型号. 感光板：国产紫外Ⅱ型或其它定量谱板. 铂坩埚：若干. 挥发器：见下图 N2 0000 N2 缓冲瓶浓H SO浓H SO41%EDTA ①石墨挥发器；②石墨筛板：③石墨挥发器下底：④电炉. 中华人民共和国电子工业部1985-07-31发布 1986-01-01实施 1 SJ2594-85 3试剂 3.1超纯水：二次离子交换水用石英蒸馏器（或亚沸蒸馏器）蒸馏提纯后使用. 3.2甘露醇溶液：0.5%水溶液（分析纯甘露醇）. 3.3聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液：10mg/m1 3.4氢氟酸：高纯氢氟酸再经蒸馏提纯. 3.5盐酸：优级纯盐酸再经等温扩散法或亚沸蒸馏提纯. 3.6乙晴：分析纯乙晴经二次蒸馏.充去头尾馏份.收集中间馏份，贮存于石英瓶 中. 3.7标准溶液的配制 3.7.1硼标准溶液： 称取5.7129克高纯硼酸(99.999%)溶于少量的水中，微热使其溶解，移入1 升容量瓶中，稀释到标线，摇匀.1ml=1mg硼. 3.7.2铁标准溶液：称取1.0000克金屈铁（纯度不低于99.99%）、用30m11:1 硝酸溶解（也可以用盐酸或硫酸溶解）.溶解之后，加热除去02，冷却，移入1升 容量瓶中.用水稀释至标线，摇匀.1ml=1mg铁. 3.7.3镁标准溶液：称取1.0000克金属镁（纯度不低于99.99%）加入20m1水. 慢慢加入2m1盐酸.待完全溶解后，加热煮沸，冷却，移入1升容量瓶中.用水稀 释到标线.1ml=1mg镁. 3.7.4铅标准溶液：称取1.0000克金属铅（纯度不低于99.99%）.置于300ml烧 杯中，加入30m11:2硝酸溶解它.待溶解完后，加热除去02，冷却，移入1升容 量瓶中.用水稀释至标线，摇匀.1m1=1mg铅. 3.7.5铬标准溶液：称取3.7349克预先在105℃烘烤1小时并冷却的铬酸钾（光 谱纯)溶于少量水中.移入1升容量瓶并用水稀释至标线.摇匀.1ml=1mg铬. 3.7.6...
SJ 2594-1985 高纯四氯化硅中硼及金属杂质的化学光谱分析方法.pdf
