SJ 中华人民共和国电子工业部部标准 SJ2595—85 高纯四氯化硅中 痕量磷的分光光度比色测试方法 1985-07-31发布 1986-01-01实施 中华人民共和国电子工业部批准 中华人民共和国电子工业部部标准 高纯四氯化硅中 SJ2595--85 痕量磷的分光光度比色测试方法 本方法适用于生长半导体器件及电路用硅外延片、多晶硅和光通讯器件用光纤 予制件的高纯四氯化硅中磷含量的测试方法. 1方法原理 磷在四氯化硅中是以氯化磷形式存在，它能与溴化硼(BBr)形成蒸汽压低的络 合物.在蒸发器内低温用高纯氮气除去四氯化硅基体，残留小体积加高氯酸将磷氧化 成高价，用高纯氢氟酸除去胶状硅.杂质溶液中加入钥酸铵.在1硝酸介质中用乙 酸止J酯萃取形成的磷钼杂多酸，并用0.5N氨水从乙酸正J酯中反萃取与磷结合的 钼.在硫酸介质中测定钼一—一苯芴酮的红色络合物. 2仪器设备 2.172型分光光度计. 2.2ZD55型电动振荡机(275次/分). 2.3速度可调的离心机. 3试剂 3.1二溴化硼：高纯. 3.2三氯甲烷：用分析纯三氯甲烷在用石英蒸馏器内经两次蒸馏提纯. 3.30.5N、1N硝酸溶液：高纯硝酸用石英蒸馏器经两次蒸馏后，用超纯水配制成 0.5N、1N 保存于石英磨口瓶内备用. 3.43%铂酸铵溶液：称取3克高纯钼酸铵，用0.5N硝酸溶解后，稀释成100m1 用乙酸止丁酯萃取两次，现用现配. 1%铂酸铵溶液：称取1克高纯铂酸铵.用1N硝酸溶解后，稀释成100m1 用 乙酸正」酯萃取两次.现用现配. 中华人民共和国电子工业部1985一07一31发布 19860101实施 1 SJ2595—85 3.5乙酸正丁酯：用分析纯的乙酯正丁酯在石英蒸馏器内经两次提纯，取其中间馏 份备用. 3.670~72%高氯酸：高纯或优级纯. 3.70.5N氨水：高纯氨水用恒温扩散吸法提纯，经标定后配制使用. 3.81.5M、4M硫酸：用高纯硫酸配制. 3.90.5%阿拉伯胶溶液：称取0.5克阿拉伯胶溶于100毫升沸水中，过滤后保存 于磨口瓶内备用. 3.100.5%十六烷基三甲基溴化铵溶液：将0.5克十六烷基三甲基溴化铵溶于100m1 热水中趁热过滤备用. 3.110.03%苯芴酮溶液：称取0.03克苯芴酮溶于60毫升无水乙醇及3毫升4M 硫酸溶液中，在低温电炉上小心加热溶解，冷却后用无水乙醇稀释至10毫升，保 存于棕色磨口瓶内备用. 3.12氢氟酸：高纯氢氟酸用铂蒸馏器经两次提纯.或亚沸蒸馏提纯.取其中间馏 份备用. 3.13超纯水：二次离子交换水用石英蒸馏器提纯后使用. 3.14磷标准溶液：1ml=0.1g 称取4.2675克磷酸氢二铵（光谱纯）溶于少量高纯水中，转入1升容量瓶内. 用水稀至标线，摇匀.此溶液为1000μg磷/m1 将此溶液用水稀至0.1μg磷/m1. 4磷标准曲...
SJ 2595-1985 高纯四氯化硅中痕量磷的分光光度比色测试方法.pdf
