SJ 中华人民共和国电子工业部部标准 SJ2656—86 钨的光谱分析方法 Mothod of tungsten spectral analysis 1986-01-21发布 1986-10-01实施 中华人民共和国电子工业部发布 中华人民共和国电子工业部部标准 钨的光谱分析方法 SJ2656-86 Mothod of tungsten spectral analysis 本标准适用于电子器件、电光源用钨材（粉、坯、杆、丝、带）、三氧化钨（不含添 加剂)、钨酸及仲钨酸铵中硅、铝、铁、钙、钻、镍、锰、镁、铋、铅、锡、铝、钛、锑、 、砷、铜、铬等元素的测定. 1方法提要 将试样转化为三氧化钨，与混合碳粉充分研匀，置于杯形石墨电极中，用直流电弧阳 极激发，使钨酐形成难挥发化合物以抑制钨的谱线.混合碳粉中的碳酸锂、氯化银有助于 降低待测元素检测限并提高方法精密度.内标元素为钡、. 2仪器、设备、材料和试剂 中型或大型摄谱仪： 直流电弧发生器（电压不低于220V 电流2一20A); 测微光度计： 映谱仪； 分析天平（最小分度值0.1mg;最大称量200g); 扭力天平（最小分度值0.1mg;最大称量500mg); .架盘天平（最小分度值0.1g;最大称量1000g); 马弗炉（带热电偶；最高温度为1100℃）： 小车床或其它车制电极的装置； 研磨祥品用的防尘装置； 硬质合金研钵和捣棒； 有机玻璃研钵和研棒； 秒表（精度为0.1S): 压针（不锈钢）； 刮刀（不锈钢）；. 有机玻璃漏斗： 红外灯； 感光板（紫外I型、Ⅱ型）； 石墨电极（光谱纯，直径6mm); 碳粉（光谐纯）： 碳酸锂（光谱纯）； 中华人民共和国电子工业部1986-01-01批准 1986-10-01实施 1. SJ2656-86 氯化银（光谱纯）； 氢氧化钠（分析纯）； 去离子水； 人工合成钨标准样品（一套）； 显影液（按感光板说明书配制）； 定影液（按感光板说明书配制）. 3试样处理 将试样转化为三氧化钨的方法如下： 钨丝、钨杆：用20%氢氧化钠溶液煮沸，除去表面石墨乳至光泽.水洗干净后于 105~110℃下烘干.丝折成小段，杆、块用硬质合金研钵捣碎，过120目尼龙筛.取1g上 述试样，放入有盖的瓷坩蜗中，置马弗炉内于700~800℃灼烧5~6h 至试样完全转化为 三氧化钨. 钨粉：放入有盖的瓷坩埚中，置马弗炉内于760℃左右灼烧1~2h. 钨酸：放入有盖的瓷坩埚中，置马弗炉内于800℃灼烧2h 仲钨酸铵：放入有盖的瓷坩埚中，置马弗炉内于600~650℃灼烧2小时. 4分析步骤 4.1装样 标准样品和试样分别与混合碳粉以2：1的比例在玛瑙研体或有机玻璃研钵中研匀. 用扭力天平称取各个样品3份，每份100mg.借助有机玻璃漏斗将试样装入下电极中，用 压针将样品压紧，并用刮刀清除下电极口周围的样品，放在红...
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