中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氧化钙、氧化锶、氧化钡及 氧化镁的原子吸收分析 GB9000.11-88 降为SJ/T10895-96 Determination of CaO SrO AND Mgo in electronic glass by atomic absorption 本方法适用于电于玻璃中氧化钙、氧化、氧化钡、氧化镁的分析.特别适用于钙、银、钡共存, 或者铅、钡共存的玻璃的分析. 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样用氢氟酸、高氯酸分解,挥发除尽二氧化硅.残渣溶解在稀硝酸中,用原子吸收分光光度计 分别测定试液中钙、、银、镁的原子吸光度. 2试剂及溶液 高氯酸: 氢氟酸; 硝酸钾溶液K40mg/ml、10mg/ml 称取103.4g硝酸钾溶于水中,以水稀释至1000ml.该溶液含K*40mg/ml. 吸取上述硝酸钾溶液50m于200ml容量瓶中,以水稀释至刻度.该溶液含K*为10mg.'ml. 高氯酸钢溶液:La3-20mg/ml 称氯化(LaCl37H20)26.7g于500m1烧杯中.加40ml高氯酸,置于砂浴上加热蒸发至干. 以水溶解于500m1容量瓶内稀释至刻度. 氧化钙标准溶液:0.1mg/ml 准确称取经105℃烘干的碳酸钙(基准试剂)1.785g于300ml烧杯中,加适量水,滴加1:1硝酸 使其溶解,并过量10ml 加热煮沸,在水浴上蒸发至干,以水溶解,移入1000m!容量瓶中,以水稀释 至刻度、摇匀.此溶液每毫升含氧化钙1mg、使用时、以水稀释10倍. 氧化银标准溶液:1mg/ml 准确称取经105℃干燥的硝酸银(优级纯)2.043g溶解于水中,移入1000m1容量瓶内,以水稀释 至刻度,摇匀. 氧化钡标准溶液:1mgml 准确称取经105℃干燥的硝酸钡(优级纯)1.7050g溶解在水中、移入1000m1容量瓶内以水稀释 至刻度.摇匀. 氧化镁标准溶液:0.1mg'm1 准确称取经105C烘干的碳酸镁(优级纯)2.092g300m1烧杯中,加适價水,滴加1:1的硝酸. 使其溶解、并过量10m 加热.煮沸在水浴上蒸发至下以水溶解、移入10u0ml容量瓶内、以永稀释 至刻度、摇匀.此溶液每毫升含氧化镁1mg:使用时以水稀释10倍 中华人民共和国电子工业部1988一03-09批准 1988-10-01实施 1 GB9000.11-88 3仪器 原子吸收分光光度计; 空心阴极灯. 4测定条件 见表1. 表1测定条件 分析线 燃烧器长 燃烧器高 流量L/min 测定元素 火焰种类 nm cm mm 助燃气 可燃气 Ca 422.7 10 8 AIR-C2H2 10 2.5 Sr 406.7 10 7 AIR-C2H2 10 2.5 Ba 553.5 5 7 N2O-CzH2 7 7 M...
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