中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氧化锌、氧化铅、氧化铝和氧化锑 的原子吸收分析 GB9000.12-88 Determination of ZnO PbO Al2O3 AND Sb2O3 降为SJ/T10896-96 in erectronic glass by atomic absorption 本方法适用于氧化锌、氧化铅含量分别在6以下的电子玻璃中氧化锌、气化铅、氧化铝和贷化 梯的分析. 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行: 1方法提要 试样用氢氟酸、高氯酸分解、挥发除尽二氧化硅,将残渣溶解在稀硝酸中,用原子吸收分光光度 计测定试液中各元素的原子吸光度. 2试剂及溶液 氢氟酸: 高氯酸: 硝酸:1:1: 氧化铝标准溶液:Al2O31mg/m1 准确称取金属铝(光谐纯或99.996以上)0.2616g置于200ml烧杯中,加入1:1硝酸20m1、加 热榕解,再于水浴上蒸发至近于、冷却.用1:1硝酸10m1溶解盐类、移入500m容量瓶中、以水稀释. 至刻度,摇匀. 氧化锌标准溶液:0.05mg/ml 准确称取高纯锌(99.9"6以上)0.2008g于200m1烧杯中.加1:1硝酸20ml.待溶解后.移入100 m容量瓶中,稀释至刻度、摇匀.从中吸取10m!溶液于500ml容量瓶内.加1:1硝酸10ml.以水稀释 至刻度、摇匀、 氧化梯标准溶液:0.5mg/ml 准确称取优级纯酒石酸氧梯钾〔K(SbO)CH0一H:O1.1156g溶解于水中.移入1000ml 容量瓶内、以水稀释至刻度,摇匀、 氧化铅标准溶液:0.5mg/ml 准确称取高纯铅(99.99以上)0.1612g溶解在!:1硝酸30m中,加热蒸发至近下加入1:1 硝酸20m1溶解盐类.移入1000m1容量瓶中.以水稀释至刻度、摇匀、 3仪器 原子吸收分光光变计: 空心阴极灯 中华人民共和国电子工业部1988-03-09批准 1988-10-01实施 1 GB9000.12-88 4测定条件 见下表. 表测定条件 分析线 燃烧器长 燃烧器高 流量L/min 分析元素 火焰种类 nm cm mm 助燃气 可燃气 Zn 213.9 10 5 AIR-C2H2 10 2 Pb 217.0 10 5 AIR-C2H2 10 2.5 AI 309.3 5 N2O-C2H2 7 7 Sb 231.1) 10 9 AIR-C2H 10 3.1 注:1)对不含氧化铅的电子玻璃中氧化梯的分析可选用217.6nm波长作为分析线. 5分析步骤 5.1试液的制备 准确称取0.1~05g试样于铂皿中,以少许水润湿、加5m高氯酸、20ml氢氟酸、放在砂浴上蒸 发至近干:冷却、再加5m高氯酸、继续在秒浴上蒸发至干、取下铂皿、冷却后加1:1硝酸10ml和 约30ml水,在水浴上加热溶解、冷却后移入...