中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氧化钴、氧化镍和二氧化锰 的原子吸收分析 GB9000.13-88 降为SJ/T10897-96 Determination of Co zO3 NiO AND MnO2 electronic glass by atomlc absorption- 本方法适用于电子玻璃中作为着色剂的钻、镍、锰的分析. 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样用氢氟酸和高氯酸分解、挥发除去二氧化硅、将残渣溶解于稀硝酸中.用原子吸收分光光度 计分别测定各元素的原子吸光度. 2试剂及溶液 氢氟酸: 高氯酸; 硝酸:1:1 氧化钻(Co203)标准溶液:0.5mg/ml 准确称取金属钻(99.99%以上)0.3553g于200ml烧杯中.加1:1硝酸50ml 低温溶解,加少 量水,煮沸.冷却,移入1000m1容量瓶中、以水稀释至刻度、摇匀. 氧化镍(NiO)标准溶液:mg.ml 准确称取金属镍(99 99%)0.7860g于200ml烧杯中、加1:1硝酸15ml 低温溶解,加少量水 煮沸,冷却.移入1000m容量瓶中、以水稀释至刻度、摇匀. 二氧化锰标准溶液:1mgml 准确称取金属锰(99.99以上,称量前用稀硫酸洗去表面氧化层、再用水洗除酸、乙醇脱水、 干)0.6319g于200m1烧杯中、加1:1硝酸20ml低温溶解,煮沸,冷却.移入1000ml容量瓶中、 水稀释至刻度、摇匀. 钴、镍、锰混合标准溶液 分别吸取氧化钴标准溶液5ml、氧化镍标准溶液、二氧化锰标准溶液各25ml于00ml容量瓶内- 用水稀释至刻度、摇匀.此溶液每毫升含氧化钻5μg、氧化镍50μg、二氧化锰50ug 钻、镍、锰混合标准溶液系列 准确吸取0、1、?、3、1、5、6m钻、镍、锰混合标准溶液分别置于50m容量瓶中、各 加1:!硝酸5ml、用水稀释至刻度、摇匀.组成混合标准溶液系列.其浓度如表! 中华人民共和国电子工业部1988-03-09批准 1988-10-01实施 1 GB9000.13-88 表1钻、镍、锰混合标准溶液系列 序号 0 2 3 5 6 Co2O3 ug/ml 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 NiO ug/ml 0 1 2 3 5 MnO2 ug/ml 0 2 3 4 5 8测定条件 见表2. 表2测定条件 分析线 燃烧器长 燃烧器高 流量L/min 分析元素 火焰种类 nm cm mm 助燃气 可燃气 Co 240.7 10 .14 AIR-C:H2 6.5 1.8 Ni 232.0 10 14 AIR-C2Hz 6.5 1.6 Mn 279.5 10 14 AIR-C2H2 6.5 1.8 4分析步骤 4.1准确称取0.5g试样于铂皿中,以少许水润湿,加入5m1高氯酸,15ml氢氟酸,...