中华人民共和国国家标准 电子玻璃中二氧化锰的分析 (高碘酸钾氧化法) GB9000.17-8B 降为SJ/T10901-96 Determination of manganese dioxide in electronic glass by the potassium perlodate oxidation method 电子玻璃中二氧化锰的含量通常在0.001%~0.1%之间，也有少数玻璃中二氧化锰的含量超过0.1 %.格和铁干扰锰的测定.为了消除铭的干扰，当格含量低于0.01%时在525nm波长处测定吸收度， 铬含量高于0.01%时则在545nm处测定，铁含量不高时其干扰可以忽略，如果氧化铁含量超过了0.5%， 可以在试剂空白液中加入相同量的铁以抵消试样中铁的干扰. 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样经氢氟酸及高氯酸分解，挥发除尽二氧化硅.将残渣溶解在硝酸介质中，以高碘酸钾氧化， 使锰显色.测定吸光度. 2试剂及溶液 二氧化锰标准储备溶液：.1mg/ml 准确称取0.6320g金属锰(99 99%以上，表面如有氧化层应除尽)，加热溶解于10m1硝酸中，榕 解完全后，以水稀释至约50m1 煮沸以除去氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻 度、摇匀. 二氧化锰标准溶液A:0.1mg/ml 吸取二氧化锰标准储备溶液50m1于500ml容量瓶中、以水稀释至刻度，摇匀. 二氧化锰标准溶液B:0.01mg/ml 吸取二氧化锰标准溶液A50m于500m1容量瓶中，以水稀释至刻度、摇匀. 高碘酸钾； 氢氟酸： 高氯酸； 硝酸：1：1： 磷酸. 3分析步骤 3.1准确称取0.5g试样于铂皿中，用少许水润湿、加氢氟酸15ml高氯酸5ml.置于砂浴上加热 燕发至开始产生高氯酸白烟、冷却.用水冲洗铂皿内壁、再于砂浴上加热蒸发、使产生浓厚白烟.并 继续加热至湿盐状.冷却、加入1：1的硝酸20ml、溶解残流移入150m1的烧杯中、以水稀释至约40 ml加入1ml磷酸.2-3个玻璃珠或小瓷片、加0.3g高碘酸钾、蓝上表面l加热微沸20min、冷 中华人民共和国电子工业部1988-03-09批准 1988-10-01实施 1 GB9000.17-88 却后移入50m1容量瓶中，用水稀释至刻度.以试剂空白为对照液，按3.2条所规定的条件于分光光度计 上测定其吸光度.② 注：①应使用不含还原性物质的水. ②试样中如果不含络，在波长525nm处测定吸光度，如果试样中含铭则在545nm处测定.当二氧化轻的含 量低于0.01%时，使用5cm比色皿，超过0.01%时，使用！cm比色皿. 3.2标准曲线的绘制 3.2.1二氧化锰含量小于0.01%时，取6只150m1的烧杯，分别加入二氧化锰标准溶液B 0、2、 4、6、8、10m...
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