SJ/T 10902-1996 电子玻璃中二氧化硅的分析.pdf

中华人民共和国,中灼,定量滤纸,氢氟酸,盐酸,苏打,铂里,马弗炉,其他规范
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中华人民共和国国家标准 电子玻璃中二氧化硅的分析 GB9000.2-88 降为SJ/T1090296 Determination of sllica (SiO2) In etectronic glass 电子玻璃中二氧化硅的分析可选所列方法中的任一个,铅玻璃宜用二次脱水重量法,霸玻璃宜用 凝聚重量一分光光度法. 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1二次脱水重量法 1.1方法提要 试样用碳酸钠熔融,进行两次盐酸脱水处理:过滤,将沉淀灼烧至恒量,加氢氟酸蒸发,再灼烧 至恒量,由氢氟酸处理前后两次重量之差计算试样中二氧化硅的含量. 1.2试剂及溶液 无水碳酸钠; 盐酸:36%~38%、1:1、1:49: 氢氟酸. 1.3分折步骤 1.3.1准确称取1.0g试样于干净的铂皿内,加入2.0g无永碳酸钠.用玻璃棒搅拌均匀.轻轻 敲击铂皿使试样平摊在皿底.再以约0.5g无水碳酸钠擦试搅棒、然后均匀地覆盖在试样的表面上.将 铂皿在煤气火焰上缓缓加热,逐渐升高温度并时时转动熔融物.直至熔融清彻.再移入1050℃恒温的 马弗炉内灼烧约10min使试样充分熔解.熔融操作应小心进行,严防熔融物飞溅.全部熔融操作都应使 用有铂包头的钳子.冷却时铂皿应放在石英三角架或干净的陶瓷板上. 注:①如系低熔玻璃(氧化铅含量大于70%)试样,则称2 0g试样于100ml烧杯中,用少许水润湿并轻轻摇动, 使分散成稀制状.然后边报荡边逐量加入8一10ml高氯酸,盖上表面皿,在水浴上加热溶解,燕发至近 干.不断用平头玻棒压碎盐块,继续燕发至干.冷却后按1.3.3一1.3.5条分析步操作. ②要得到准确和重复性好的结果,铂的内壁和外壁均应保持彻底千净.除维护怕皿的平整、光亮和不被 养脏外,在使用的过程中应放在变板上冷却熔融物,过滤时应放在软纸上或其它干净处. 1.3.2从马弗炉内取出铂皿,盖好皿盖冷却至室温、沿铂皿的内壁分次缓缓加入1520ml盐酸 待反应完华后用少许水冲洗皿盖及铂皿内、移到水浴上蒸发、至湿盐状以后②、不断用平头搅棒压 碎盐块、继续蒸发至干、 注:①如果玻璃试样中含有氟,特别是含氟较高时会使分析结果偏低,因此当试样玻璃的含氟量高于0.5%时 应在加入盐酸前,先加入10m110%的氯化铝溶液,然后仍按原操作步霖进行. ②试样中氧化丽含量小于5%时,可以认为不干扰测定,但含量超过5%时,其影响不可忽视.此时应进 行甲醇处理,即在第一次脱水处理蒸发至近千时,加入5ml盐酸,10m1甲醇,混匀后在60一70℃水浴上 蒸发至糊状.然后重复一次甲醇处理,再于水浴上加热蒸发至近干.用平头玻璃压碎盐块,继续蒸发至 干.以下按1.3.3一1.3.5条分析步骤进行. 中华人民共和国电子工业部1988-03-09批准 1988-10-01实施 1 GB9000.2—88 1...

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