中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氯化铅的分析 (萃取分离一EDTA络合滴定法) GB9000.5-88 Determlnation of lead oxide 降为SJ/T10905-96 In eleetronic glass 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样用氢氟酸一硝酸分解，用硝酸溶解.在适宜酸度下，以TOA溶液萃取铅.使铅以碘络合物的 形式进入有机相，与干扰离子分离.然后用EDTA标准溶液络合滴定铅.如系高铅低熔玻璃、可直接 用硝酸溶解. 2试剂及溶液 硝酸：65%~68%、1：1 氢氟酸： TOA榕液：1：20 将5m三辛胺(CCH3(CH2)73N试剂溶解于100m二甲苯中，置于100ml分液漏斗内，加水 振荡、弃去水相，以除去其中水榕性杂质，储存于磨口瓶中. 碘化胺溶液：1M 称碘化铵72.5g 溶解于500m1水中，置于棕色瓶内暗处保存. 碘化铵洗涤溶液：0.5M 称碘化铵36 3g溶解于400ml水中，加18ml硝酸，摇匀，加水至500ml 置于棕色瓶内暗处保存. 醋酸一酸铵溶液：pH约5.5 将冰醋酸50ml、醋酸铵250g榕于水中稀释至1000ml2 二甲酚橙指示剂：0.1%； 铅标准溶液：0.01M 准确称取金属铅(99.99%以上表面如有氧化层应除尽)2.0728溶解于150m11:1硝酸中.冷 却后移入1000ml容量瓶内、以水稀释至刻度、摇匀.此溶液每毫升含氧化铅2.232mg. EDTA标准溶液：0.01M 称取乙二胺四乙酸二钠3.88溶解于适量水中、用10.氢氧化钠调至pH=5 以水稀释至1000my保 存于塑料瓶里. 标定：吸取25m铅标准溶液(0.01M)于100ml分液漏斗内、以下操作按分析步骤3.2~3.3条进行. 记录消耗EDTA标准溶液的体积，计算EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度. 中华人民共和国电子工业部1988-03-09批准 1988-10-01实施 GB9000.5-88 T=2232×25 式中：T一EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度，mg/ml; V一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml. 3分析步骤 3.1准确称取0.58试样于铂皿内，加5ml硝酸、15m1氢氟酸，小心摇匀，置于砂浴上加热分解， 蒸发至近干，取下冷却.用少许水吹洗铂皿内壁，再加3ml硝酸、10m1氢氟酸蒸发至干.取下冷却， 加1：1硝酸15ml 水40ml 置于水浴上加热溶解，至清彻后取下冷却，移入100m容量瓶中，以水稀 释至刻度，摇匀.② 注：T视试样中含氧化铅多少而定、以使称样中氧化铅含量在80一200mg为宜. 2如系高铅低培玻璃可称0.3g试样、放入100ml烧杯中，加少许水润湿后，直接加8ml酸.溶解完全 后.移入100m1容量瓶中、以水稀释至刻度、摇匀. 3.2...
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