中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氧化钡的分析 (硫酸钡重量法) GB9000.6—88 降为SJ/T10906-96 Determination of baryta (BaO) in eleetronic glass 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样用氢氟酸硫酸分解、以硫酸钡形式沉淀钡,过滤分离:800℃灼烧称量. 2试剂及溶液 氢氟酸; 硝酸:1:1: 硫酸:1:1.、1:99: 盐酸:1:1. 3分析步骤 3.1准确称取0.5~1.0g试样于铂皿中,以水润湿,加1一2m硝酸及7~10ml氢氟酸,蒸发至干: 重复处理一次.冷却,沿皿壁滴加3~5m11:1硫酸,蒸发至冒烟,继续蒸发至近干. 3.2以热水将铂皿内容物浸取于400ml烧杯中,①加3m11:1盐酸及1m1:1硫酸,以水稀释至 -150ml 盖上表面m 煮沸15min.温热处故置4h或室温下放置过夜.② 注:①对于含铅玻璃中氧化领的测定可取GB9000.5《电子玻璃中氧化铅的分析》中T0A萃取铅后的水相溶 液于400ml烧杯中,加水至150ml 加热近沸,滴加10%的硫酸铵溶液10~15ml 煮沸,陈化. ②若试样中含有氧化银需加入100m1乙醇,搅拌均匀后再陈化. 3.3用慢速定量滤纸过滤,以低于15℃的1:99硫酸洗涤5-6次,再用低于15℃的水洗涤34次、 滤液可供测定铁、铝、钙、镁用. C注〕 3.4将沉淀移入已恒量的瓷坩埚中、干燥、灰化, 在800C灼烧至恒量. 注:灰化应彻底.使呈白色,否则未灰化尽的炭,可将硫酸钡还原为硫化例.如发生此种情况,应以数滴1: 硫酸润湿抗淀,低温蒸发至干再在800℃灼烧至恒量. 4计算 按下式计试样中氧化钡的百分含量: m:-m1)x0.6572 BaO”- --x101.165×SO% 中华人民共和国电子工业部198803-09批准 19881001实施 1 GB9000、6-88 式中:m1一空坩蜗质量,g: m2一灼烧后硫酸钡及坩蜗质量,g; m一一试样的质量,g; 0.6572一一硫酸钡换算成氧化钡的系数: 1、165—SrS0 x0.6572.'SrO的比值: SO6—试样中氧化银的百分含量.[性) 注:氧化银的含量用原子吸收分光光度法测定. 附加说明: 本标准由电子工业部标准化研究所负责起草. 本标准主要起草人:葛荣田、李广会、刘承钓等. 2 ...