中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氧化铝的分析 (EDTA络合滴定法) GB9000.7-88 降为SJ/T10907-96 Determination of alumina (Ai2O3)in electronic glass by edta plexicretric titration 本方法适用于不含锌的电子玻璃中氧化铝的分析.氧化铝含量低于2%时用原子吸收分光光度法 测定. 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 试样用氢氟酸一硫酸分解，以EDTA反滴定法测定氧化铝的含量. 2试剂及溶液 氢氟酸； 硝酸：1：I; 硫酸：1：1； 盐酸：1：1： 氮水：1：1； 乙醇； 对硝基酚：0.1%； PAN〔1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚〕：0.2%乙醇溶液； pH为4.3的缓冲溶液：称取无水醋酸钠608溶于适量水中、加冰醋酸(99%)100ml、以水稀释 至L 混匀，用pH计或精密pH试纸检查. 铝标准溶液：0.01M 准确称取金属铝(99.99%以上)0.2698g溶解于30m11:1盐酸中，移入1000ml容量瓶内，以水 稀释至刻度、摇匀.此溶液每毫升含氧化铝0.5098mg. EDTA标准溶液：0.01M 称取乙二胺四乙酸二钠18.7g 溶于适量水中，用10%氢氧化钠调至H=5、以水稀释至5L 摇匀. 标定：吸取铝标准溶液(0.0iM)25m1于300m1锥形瓶中，以下操作按分析步骤3.3条进行.按下 式计算EDTA对氧化铝的滴定度. V1×0.5098 V2-k XV3 式中：T一一EDTA对三氧化二铝的滴定度、mgml: 中华人民共和国电子工业部1988一03-09批准 1988-10-01实施 1 GB9000-7-88 V1一—铝标准溶液(0.01M)的体积，ml; V2一EDTA标准溶液的体积，ml; V3一一硫酸铜标准溶液的体积，ml; k一一硫酸铜标准溶液对EDTA标准溶液的换算系数. 硫酸铜标准溶液：0.01M 称取硫酸铜(CuSO45H2O)5.0g以水溶解，加几滴1：1硫酸，用水稀释至2L 标定：准确吸取20mEDTA标准溶液于300ml锥形瓶中，加入10毫升pH1.3的缓冲溶液，加水 至50ml 加6一8滴PAN指示剂、以0.0iM硫酸铜标准溶液滴定，近终点时加入10ml乙醇继续滴定至 紫红色. 按下式计算硫酸铜标准溶液对EDTA标准溶液的换算系数k: k= V2 式中：V一EDTA标准溶液的体积，ml; V2一一硫酸铜标准溶液的体积，ml. 3分析步骤 3.1准确称取0.5~1.0g试样于铂皿中，以水润湿，加1：1硝酸2m1及氢氟酸7~10ml、蒸发至 干.重复处理一次.冷却，沿皿壁滴加3~5ml1:1硫酸、低温蒸发至冒烟，继续蒸发至近干. 3.2用1：1盐酸5ml及热水100...
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