SJ/T 10926-1996 电子工业用硅酸钾溶液中铁的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 电子工业用硅酸钾溶液 GB9395.5-88 中铁的测定方法 降为51/T10926-96 Potassium silicate solution for use in electronlc Industry--The methods of determination for iron 本标准适用于电子工业用硅酸钾溶液中微量铁的测定. 1原理 在微酸性溶液中、三价铁离子与硫氰酸根反应生成砖红色的络合物，经异戊醇萃取后、用目视比 色法进行测定，其反应如下： Fe36 CNS-[Fe (CNS)6)3- 2试剂和溶液 2.1盐酸溶液(13)： 2.2碳酸钾(58/100ml): 2.3过硫酸铵（固体）； 2.4硫氰酸钾溶液(10g/100m1): 2.5异戊醇； 26酚酞指示液(1.08/100ml乙醇) 2.7铁标准溶液(1m1今0.005mgFe) 称取0.8648硫酸铁铵(FeNH4(SO4)212H20]溶于水，加2.5ml硫酸(sp8r 1.84) 移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.再用移液管吸取50ml此溶液(1m190.1mgFe)于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 3仪器 实验室一般仪器. 4测定步森 4.1试样 称取2.58试样，置于50m1铂蒸发中，加4ml碳酸钾溶液(58/100m1) 摇匀.在电炉上小 中华人民共和国电子工业部1988一03一21批准 1988-12-01实施 GB9395.5-88 心蒸发至干，移入700℃高温炉中灼烧5min.取出稍冷，加30ml水，在电炉上加温以溶解蒸发盟中熔 块.冷却、移入50m1比色管中.加1滴酚酞指示液(1.0g/100m1乙醇)，用盐酸(13)中和至 红色消失再过量8ml.加30mg固体过硫酸铵，摇动至完全溶解，加5ml硫氰酸钾溶液(10g/100ml) 加水至50ml 摇匀.加8ml异戊醇，剧烈振荡30s 静置分层、与系列标准溶液进行比较. 4.2系列标准 取5支50ml比色管，分别加入25m1水和0.4、0.7 1.0 1.3 1.6ml铁标准溶液(1ml今0.005mg Fe) 加4ml碳酸钾溶液(5g/100ml) 加1滴酚酞指示液(1 0g/100ml乙醇)，用盐酸(1 3)中和至红色消失后再过量8ml 加30mg固体过硫酸铵，摇动至完全溶解，加5ml硫氰酸钾溶液( 10g/100ml) 加水至50ml 摇匀.加8ml异戊醇、剧烈振荡30s 静置分层.注意与4.1条的试样 溶液同时同样操作. 5计算方法 铁的百分含量按下式计算： Fel%= VX TX100= VXT 1000×m 10m 式中：V一一相应系列标准的铁标准溶液的体积，ml: T一铁标准溶液的浓度、mg/ml m一—试样的质量，g. 注：①如试样加入硫...