SJ/T 10928-1996 电子工业用硅酸钾溶液中镍的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 电子工业用硅酸钾溶液 GB9395.7-88 中镍的测定方法 降为SJ/T10928-96 Potassium sllicate solutlon for use in electronle industry--The methods of determination for nickel 本标准适用于电子工业用硅酸钾溶液中微量镍的测定. 1原理 有还原介质存在时，二价镍离子与一呋喃甲酰二肟反应，生成黄色的络合物，经三氯甲烷萃取 后，用目视比色法进行测定，其反应如下： C C O--N. N—O Ni22 0-C-C-0 H Ni H 2H Il NN 1 0 -—N N--O HO OH C-C 2试剂和溶液 2.1一呋哺甲酰二乙醇溶液(1g/100m1乙醇) 称取1ga一呋哺甲酰二肟溶于少景乙醇(95%)，再用乙醇(95%)稀释至100ml、摇匀： 2.2三氯甲烷 23亚硫酸钠溶液(108/100ml): 2.4柠檬酸钠溶液(10g‘100ml): 25镍标准溶液(1m1今0.0025mgNi) 称取0.673g硫酸镍铵[NiSO4(NH4)2SO46Hz0]、溶于水，移入1000m1容量瓶中、用水 稀释至刻度、摇匀.用移液管吸取25ml上述镍标准溶液(1m1今0.1mgNi) 置于1000ml容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀. 中华人民共和国电子工业部1988-03-21批准 1988-12-01实施 GB9395.7-88 3仪器 实验室一般仪器. 4测定步聚 4.1试样 称取50g试样，移入100ml比色管中，用水稀释至80ml.加5ml柠檬酸钠溶液(10g/100ml) 摇匀.加1ml亚硫酸钠溶液(5g/100ml) 摇匀.加1mla一肤哺甲酰二乙醇溶液(1g/100ml) 并剧烈振荡至折出的硅酸重新溶解.加4ml三氯甲烷，加水至总体积为100ml 剧烈振3min 静置 分层.与标准溶液比较、所呈现的黄色不得深于标准溶液. 4.2标准溶液 在100m1比色管中，加0.8ml镍标准溶液(1ml会0.0025mgNi)和10g样品溶液，加水至80ml 摇匀.加5ml柠檬酸钠溶液(108/100ml)、摇匀.加1ml亚硫酸钠溶液(5g/100ml)、摇匀.加 1mln一呋哺甲酰二肟乙醇溶液(1g/100ml) 用力振荡至析出的硅酸重新溶解.加4m1三氯甲烷、 加水至总体积为100ml 剧烈振荡3min 静置分层.注意与4.1条的试样溶液同时同样操作. 附加说明： 本标准由电子工业部标准化研究所负责起草. 本标准主要起草人：黄崇仁、刘宝瑜、刘承钧等. 2 ...