SJ/T 10929-1996 电子工业用硅酸钾溶液中重金属（Pb）的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 电子工业用硅酸钾溶液中 GB9395.8-88 重金属(Pb)的测定方法 降为SJ/T10929-96 Potasslum silicate solutlon for use in electronlc Industry.The methods of determination for weighty metals 本标准适用于电子工业用硅酸钾溶液中的重金属(Pb)的测定. 1原理 在醋酸稀溶液中，二价铅与硫化氢反应生成难溶的硫化铅、用此进行目视比浊测定、其反应如下： PbH2S=PbS↓2H 2试剂和溶液 2.1醋酸(11)： 2.2酚酞指示液(1.0g/100m1乙醇)： 23硫化氢饱和溶液 从简易硫化氢发生器制得的气体硫化氢通入100ml水中、让气泡连续放出10min. 2.4铅标准溶液(1m190.005mgPb) 称取0.168硝酸铅〔Pb(NO3)2] 溶于少量水及1ml硝酸（浓）移入1000ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀.用移液管吸取上述铅标准溶液(1ml0.1mgPb)50ml 置于1000m1容量瓶中， 用水稀释至刻度、摇匀. 3仪器 31实验室一般仪器 3.2简易硫化氢发生器（见图. 注：发生硫化氢应在通风橱中进行. 中华人民共和国电子工业部1988-03-21批准 1988-12-01实施 GB9395.8-88 3 图硫化氢发生器 【一分液漏斗2一盐酸(11)！3一玻璃弯管：4一150ml烧杯；5一水：6一硫化亚铁： 7-250ml锥形瓶 4测定步骤 41试样 称取6g试样，移入50ml比色管中，加水至30ml 摇匀.加1滴酚酞指示液(1.0g/100m1乙醇). 用醋酸(11)中和至红色消失再过量1ml 摇匀.加入10ml硫化氢饱和溶液、用水稀释至50m. 摇匀.放置10min后与系列标准进行比较. 42系列标准， 取5支50m1比色管，分别加入0.1、0.3 0.5、0.7、0.9ml铅标准溶液(1m10.005mgPb) 各加1g试样溶液、加水至30ml 摇匀.各加1滴酚酞指示液(1.0g/100m1乙醇)，用醋酸(1 1)中和至红色消失后再过量1ml 加10ml饱和硫化氢溶液、用水稀释至50ml、摇匀.放置10min 注意与4.1条的试样溶液同时同样操作. 5计算方法 重金属(Pb)的百分含量按下式计算： 重金属(Pb)%= VXT VT 1000×(m-m1) 、×100=10(m-m1) 式中：V一相应系列标准的铅标准溶液的体积，m; 2 GB9395.8-88 T一铅标准溶液的浓度，mg/ml; m——试样的质景，g: m1一一系列标准中加入试样的质量，g. 附加说明： 本标准由电子工业部标准化研究所负责起草. 本标准主要起草人：黄崇仁、蒙西勉、刘承钓等. 3 ...