中华人民共和国国家标准 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 碘量法测定铜 Analytical methods for silver copper brazing for electron device GB9620.1-88 Determination of copper by iodimetry 降为SJ/T11020-96 本标准规定了用碘量法测定铜，适用于电子器件用银铜钎焊料.测量范围DHLAgC28中铜量为 26%~30% DHLAgCu50中铜量为48%~52%. 本标准遵守GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定>， 1方法提要 试样以硝酸溶解，以氟化氢铵掩蔽铁，在H为3.5~4.0弱酸性溶液中，用碘化钾还原铜(I)为碘 化亚铜，同时析出与铜等当量的碘，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定. 2.试剂 2.1硝酸(11). 2.2氢氧化铵(11). 2.3氟化氢铵. 2.4碘化钾. 2.5硫氰酸铵溶液(10%). 2.6淀粉溶液(1%). 2.7铜标准溶液 称取0.3000g和0.5000g纯铜，分别溶于10ml硝酸(2.1)，加热赶尽氮的氧化物，冷却后分别转移 到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.此溶液分别为1ml含3mg和5mg铜. 2.8硫代硫酸钠标准溶液(0.05N) 称取12.5g硫代硫酸钠溶于1L新煮沸过并冷却的水中，加0.1g碳酸钠，摇匀后使用. 该溶液对铜的滴定度按分析步骤3.2条进行：准确吸取10.00ml铜标准溶液(2.7)于300ml三角瓶 中（测DHLAgCu28时，用3mg/ml之标准溶液，测DHLAgCu50时，用5mg/mi之标准溶液）. 铜的滴定度按下式计算： T m V (1) 式中：T一一硫代硫酸钠对铜的滴定度，mg/ml; m一一标定时所取的铜量，mg; V一标定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml. 3分析步骤 中华人民共和国电子工业部1988-06-30批准 1989-02-01实施 1 GB9620.1-88 3.1称取0.1000g试样于300m三角瓶中，加3ml硝酸(2.1)，加热溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，冷却. 32以氢氧化铵(2.2)中和至出现铜氨络离子的蓝色. 3.3加2g氟化氢铵(2.3)摇动使蓝色消失.加2g碘化钾(2.4)立即以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄 色，加3m1淀粉(2.6)，加10ml硫氰酸铵(2.5)，继续滴定至蓝紫色消失即为终点.记录消耗硫代硫酸钠 标准溶液的体积V. 4分析结果的计算 按下式计算铜的百分含量： Cu%= TV X10-3 ×100 (2) 式中：T一硫代硫酸钠对铜的滴定度，mg/ml; V一试样消耗硫代硫酸钠的体积，ml; m—称样量，8. 5允许差 % 含钢量 允许差 26~30 0.20 48~52 0.30 ...
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