SJ/T 11021-1996 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 铅、铋、锌、镉、铁、镁、铝、锡和锑的化学光谱测定.pdf

中华人民共和国国家标准 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 铅、铋、锌、镉、铁、镁、铝、锡及锑的化学光谱测定 GB9620.2-88 Analytical methods for silver copper brazing for electron device 降为SJ/T11021-96 Determination of Pb、Bi、Zn、Cd、Fe、Mg、Al、Sn and Sb by spectrochemical analysis 本标准规定了用化学光谱法测定铅、铋、锌、镉、铁、镁、铝、锡和锑，适用于银铜钎焊料.测定范围为 0.0005%~0.01%. 本标准遵守GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 1方法提要 本方法用硝酸溶解样品，加盐酸沉淀分离银，滤液蒸干后于400℃灼烧成氧化物，在杯形石墨电极 中采用直流电弧，阳极激发技术定量测定银铜钎焊料中铅、铋、锌、、铁、镁、铝、锡、锑等杂质元素.用通 常的方式进行暗室处理和测光并制作工作曲线，确定杂质含量. 2仪器 2.1激发光源：可提供240V开路电压的直流电弧发生器. 2.2摄谱仪：中型石英或光栅摄谱仪. 2.3测微光度计：要求当透射率在5%~95%之间有±1.0%的精密度. 2.48W光谱投影仪. 2.5高温箱式电阻炉. 2.6平台电热板. 3试剂和材料 3.1基体银(99.999%). 3.2基体铜(99.999%). 3.3纯铅、铋、锌、镉、铁、镁、铝、锡、锑. 3.4光谱纯石墨电极. 3.5王水（硝酸盐酸水一133）. 3.6硝酸（密度1.42）. 3.7硝酸(11). 3.8硝酸(298). 3.9盐酸（密度1.19）. 3.10盐酸(11). 3.11感光板：天津紫外I型. 3.12显影液A 中华人民共和国电子工业部1988-06-30批准 1989-02-01实施 GB9620.2—88 28米吐尔，52g无水亚硫酸钠，10g对苯二酚，依次溶于700m水(35~45℃)中，冷却后稀释至1L. 33显影液B 40g无水碳酸钠，2g溴化钾，依次溶于700ml水(35~45℃)中.冷却后稀释至1L. 3.14定影液 240g硫代硫酸钠，15g无水亚硫酸钠，15ml冰醋酸(98%)，7.5g硼酸，15g明矾，依次溶于700ml水 (35~45℃)中，冷却后稀释至1L. 4标准样品的制备 4.1铅、铋、锌、镉、铁、镁标准溶液 分别称取20mg纯铅、铋、锌、铺、铁、镁(3.3)于同一100ml烧杯中，加10ml硝酸(3.2)，加热溶解，排 除二氧化氮后转移至200ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.此溶液1ml含铅、铋、锌、镉、铁、镁均为 100ug. 4.2铝、锡、梯标准溶液 分别称取20mg铝、锡、梯(3.3)于同一100ml烧杯中，加10ml王水(3.5)，加热溶...