SJ/T 11023-1996 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 原子吸收分光光度法测定铋.pdf

中华人民共和国国家标准 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 原子吸收分光光度法测定铋 Analytical metods for silver copper brazing for electron device GB9620.488 Determination of bismuth by atomic 降为SJ/T11023-96 absorption spectrophotometry 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定铋，适用于电子器件用银铜钎焊料.测定范围为 0.0005%~0.0020%. 本标准遵守GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 1方法提要 试样用稀硝酸溶解，在硫酸介质中，以硫氰酸铵、EDTA掩蔽银、铜离子，用硼氢化钾将铋离子还原 为氢化铋，氢作载气，将氢化铲气体吹入灼热的石英管内原子化而测定. 硫氰酸铵，EDTA溶液体系能克服比铋大十万倍的银、铜离子对测定的影响.比铋大20倍的碑、10 倍的锑、锡、铅和8倍的金不千扰测定.小于1mg的铁、锰、铝、钴、铝、镁、硅、锌、镉及六价铬对测定无影 响. 2试剂 2.1硝酸(11). 2.2硫酸(11). 2.3硫氰酸铵与EDTA混合溶液(10%) 每100ml中含硫氰酸铵与EDTA各10g. 2 4硼氢化钾溶液(2%) 每100m1溶液中须加入2粒氢氧化钾固体，并摇匀. 2.5氢氧化钾（优级纯）. 2 6铜溶液(1%) 溶解1.0g光谱纯铜于15ml硝酸(2.1)中，加热赶尽氮的氧化物，稀释至100m1 混匀. 2.7银溶液(1%) 用与铜(2.6)相同的方法配制. 2.8铋标准溶液 称取0.1000g纯铋于200ml烧杯中，加入40ml硝酸(2.1)，加热溶解，赶尽氮的氧化物，冷却至室 温，稀释至1L 摇匀.此溶液1m含100ug铋. 2.8.1移取1.0ml上述溶液(2.8)于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，配制1ml含1.0ug铋的标准 溶液. 注：此标准溶液(2.8.1)须新鲜配制. 中华人民共和国电子工业部1988-06-30批准 1989-02-01实施 1 GB9620.4-88 3仪器 3.1原子吸收分光光度计：附有铋空心阴极灯及记录仪. 3.2氢化铋发生器：见附录A. 工作曲线的线性：氢化法普遍存在工作曲线稍有弯曲的现象，采用多点标准系列以准确绘制工作曲 线. 稳定性：相对标准偏差应不大于1.5%.计算公式，见附录B. 4分析步骤 4.1称取0.1000g试样于100ml锥形瓶中，并随试样作空白试验. 4.2加入5ml硝酸(2.1)，加热溶解，赶尽氮的氧化物，冷却至室温，移入100m容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀. 4.3移取50ml试液(4.2)于100ml容量瓶中，加入5ml硫酸(2.2)，2ml硫氰酸铵与EDTA混合溶液 (2.3) 稀释至刻度，摇...