SJ/T 11024-1996 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 原子吸收分光光度法测定锑.pdf

中华人民共和国国家标准 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 原子吸收分光光度法测定锑 GB9620.5-88 降为SJ/T11024-96 Analytical methods for silver copper brazing for electron device Determination of antimong by atomic absorption spectrophotometry 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定锑，适用于电子器件用银铜钎焊料.测定范围为 0.0005%~0.002%. 本标准遵守GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 1方法提要 在稀硫酸介质中，以碘化钾络合锑.余量碘离子与银、铜离子分别形成碘化亚钢及碘化银沉淀.用 硼氢化钾将锑离子还原为氢化锑，氢为载气，将氢化锑吹入灼热的石英管中原子化而测定.10至100μ8 银、铜及银铜混合离子对测定无影响.痕量砷、铋、锡、镍、锌、镉、铁、锰及48金不干扰测定. 2试剂 2.1去离子水. 2.2硝酸（密度1.42，优级纯）. 2.3硝酸(1十1)：以2.1条的去离子水稀释配制. 2.4硫酸(11). 2.5硼氢化钾溶液(2%) 每100ml溶液中须加入2粒氢氧化钾. 2.6氢氧化钾（优级纯）. 2.7碘化钾. 2.8铜溶液(1%) 溶解1.0g光谱纯铜于15ml硝酸(2.3)中，加热赶尽氮的氧化物，稀至100ml 混匀. 2.9银溶液(1%) 配制方法同2.8条. 2.10锑标准溶液 称取1.3343g干燥过的洒石酸锑钾，置于100ml烧杯中，加入20ml水溶解，移入500ml容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀. 2.10.1移取一定量的标准液(2.10)，逐级稀释配制成1ml含1ug锑的标准溶液. 注：此标准溶液(2 10.1)用前须新鲜配制， 3仪器 3.1原子吸收分光光计：附有锑空心阴极灯及记录仪.其工作条件见附录A. 3.2氢化物发生器. 中华人民共和国电子工业部1988-06-30批准 1989-02-01实施 1 GB9620.5—88 4分析步骤 4.1称取0.1000g试样，置于100ml锥形瓶中，并随同试样作空白试验. 4.2加入5ml硝酸(2.3)，加热溶解，赶尽氮的氧化物，冷至室温后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀. 4.3移取试液(4.2)50ml于另一只100m容量瓶中，加入6ml硫酸(2.4)，稀释至约50ml 摇匀，加入2g 碘化钾(2.7)，溶解后稀释至刻度.于25℃左右，静置2.5h. 4.4移取4.0ml试液(4.3)供测定.测定步骤按GB9620.4《电子器件用银铜钎焊料的分析方法原子 吸收分光光度法测定铋》附录A. 5工作曲线的绘制 5.1移取0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75...