SJ/T 11027-1996 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 原子吸收分光光度法测定镁.pdf

中华人民共和国国家标准 电子器件用银铜钎焊料的分析方法 原子吸收分光光度法测定镁 GB9820.8-88 Analytical methods for sllver copper brazing for electron device 降为SJ/T11027-96 Determination of magnesium by atomic absorption spectrophotometry 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定镁，适用于电子器件用银铜钎焊料.测定范围为 0.0005%~0.003%. 本标准遵守GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 1方法提要 试样用稀硝酸溶解在0.5~2.0N的硝酸介质中，用叔十二烷硫醇的苯溶液萃取分离银；镁不受影 响.标准系列中加入与试样等量的基体铜校正铜对测定的影响，加入银盐抑制微量铝、硅对镁测定的千 扰. 2试剂 2.1硝酸(11). 2.2硝酸(1 0N) 2.3叔十二烷硫醇的苯溶液(1.0M). 2.4铜溶液(20%) 以硝酸(2.1)溶解光谱纯铜配制. 2.5硝酸银溶液(5%). 2.6镁标准溶液 称取清洁处理过的纯镁0.1000g 置于100ml烧杯中，加入15ml硝酸(2.1)，加热溶解，赶尽氮的氧 化物，冷却至室温，稀释至1L 混匀.此溶液1ml含100ug镁. 3仪器 3.1原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯. 稳定性：相对标准偏差应不大于2.0%.计算公式见GB9620 4《电子器件用银铜钎焊料的分析方 法原子吸收分光光度法测定铋》附录B. 4分析步骤 4.1称取2.0000g试样于150ml锥形瓶中，并随同试样做空白试验. 4.2加入8ml硝酸(2.1)，加热溶解，蒸发至干，冷却至室温，加入50ml硝酸(2.2)，加热至盐类完全溶 解，冷却至室温，将此溶液全部转入125ml分液漏斗中.加入20ml叔十二烷硫醇的苯溶液(2.3)，振荡 中华人民共和国电子工业部1988-06-30批准 1989-02-01实施 1 GB9620.8-88 2min 弃去有机相.将水相转入150ml烧杯中，加热浓缩至约40ml 加入2.0ml硝酸银溶液(2.5)，稀释 至50ml 摇匀.以火焰原子吸收测定. 5工作曲线的绘制 5.1移取0.00 0.50 1.00 1 50 2.00 2.50 3.00n镁标准溶液(2.6)于一组100ml容量瓶中，加入 5.6ml铜溶液(2.6)，2.0ml硝酸溶液(2.5)，稀释至刻度，摇匀.与试样溶液同时测定.以吸光度为纵坐 标，以镁的浓度为横坐标，绘制工作曲线. 注：此方法适用于DHLAgCu28焊料.当测定DHLAgCu!50焊料中镁量时，标准系列中需加人10ml铜溶液(2.4)， 8分析结果的计算： 按下式计算镁的百分含量： Mg(%)= cv....