ICS77.120.99 H14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T612.1-2009 钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron- Part 1:Determination of total rare earth oxides content- Gravimetry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 XB/T612.1-2009 ￥ 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 ￥ 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2010年2月第一版2010年2月第一次印刷 ￥ 书号：-20294 如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010）
XB/T612.1-2009 前 言 XB/T612《钦铁硼废料化学分析方法》分为以下2个部分： 第1部分：XB/T612.1-2009 稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：XB/T612.2-2009 ）十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体光 谱法。
本部分为XB/T612的第1部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司。
本部分参加起草单位：赣州有色研金研究所、包头稀土研究院。
本部分主要起草人：姚南红、陈婕。
本部分参加起草人：单丽梅、郝茜。
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XB/T612.1-2009 钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 1范围 XB/T612的本部分规定了钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定方法。
本部分适用于钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定。
测定范围：5.00%～70.00%。
2方法原理 试样用酸分解，在pH一2的条件下用草酸沉淀稀土预分离大量的铁，于950℃将沉淀灼烧成氧化 物。
再用酸分解稀土氧化物，经氨水沉淀稀土，分离钙镁。
在pH=2的条件下用草酸沉淀分离剩余少 量的铁、铝等。
灰化后于950℃将沉淀灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土氧化物总量。
3试剂 3.1高氯酸（pl.67g/mL)。
3.2 过氧化氢（30%）。
3.3 盐酸(1十1)。
3.4 硝酸(1十1)。
3.5 氨水(1十1)。
3.6 盐酸洗液：100mL水中加人4mL盐酸（3.3）。
3.7 氯化铵-氨水洗液：100mL水中加2g氯化铵和4mL氨水（3.5）。
3.8草酸溶液（100g/L)。
3.9草酸洗液（2g/L)。
4仪器 4.1 高温炉：温度>1000℃。
4.2 铂坩埚。
4.3瓷蒸发皿。
5试样 5.1炉渣料、块片料：经破碎、研磨、混匀后立即称量。
5.2干燥粉料：直接称样。
分及水分，冷却，立即研磨均匀。
6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。
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XB/T612.1-2009 表1 试样 稀土氧化物总量（质量分数）/% 试料/g 5.00~10.00 3.0 炉渣料、块片料、干燥粉料 >10.00~30.00 1.0 >30.00~70.00 0.5 30.0（灼烧前） 5.00~10.00 3.0（灼烧后） 油泥料、潮湿粉料 >10.00~30.00 1.0(灼烧后） >30.00~70.00 0.5（灼烧后） 6.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。
6.3测定 6.3.1试料的溶解 6.3.1.1块片料、干燥粉料的溶解：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.3）、10mL硝 酸（3.4），加1mL过氧化氢（3.2），低温加热至试料溶解完全，蒸至1mL左右。
加20mL水，加热使盐 类溶解至清。
用慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（3.6）洗烧杯和滤纸5次～ 6次，弃去滤纸。
6.3.1.2炉渣料的溶解：将试料（6.1）置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4）、1mL过氧化氢（3.2） 及5mL高氯酸（3.1），低温加热至冒高氯酸烟，待试料溶解完全，蒸至1mL左右。
加20mL水，加热使 盐类溶解至清。
过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（3.6)洗烧杯和滤纸5次～6次，弃去 滤纸。
6.3.1.3油泥料、潮湿粉料的溶解：...
