ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T614.1-2011 镁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 Chemical analysismethod ofgadolinium-magnesium alloy- Part 1:Determination of total rare earth content Gravimetry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
XB/T 614.1-2011 前言 XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分： 一第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； -第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 一一第5部分：稀土杂质量的测定； 一第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第1部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分起草单位：包头稀土研究院。
本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色金属 研究总院。
本部分主要起草人：王素梅、张慧珍、郝茜、姚南红、陈婕、朱霓、郭永娇、蔡华者、刘兵、刘鹏宇、 刘荣丽、王素玲。
XB/T 614.1-2011 镁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 1范围 XB/T614的本部分规定了镁合金中稀土总量的测定方法。
本部分适用于镁合金中稀土总量的测定。
测定范围为15.00%～90.00%。
2方法原理 试样经盐酸溶解，在氯化铵存在下，氨水沉淀稀土，分离钙、镁等，以盐酸溶解稀土，在pH1.8～2.0 的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁、铝、镍等，于950℃灼烧至恒重，称其质量，计算稀土总量。
3试剂和材料 3.1氯化铵。
3.2盐酸(pl.19g/mL)。
3.3硝酸(pl.42g/mL)。
3.4高氯酸(pl.67g/mL)。
3.5氨水(p0.90g/mL)。
3.6过氧化氢（30%)。
3.7盐酸(1+1)。
3.8氨水(1+1)。
3.9氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2.0g氯化铵(3.1)和2.0mL氨水(3.5)。
3.10草酸溶液(100 g/L)。
3.11草酸洗液(2.0g/L)。
3.12间甲酚紫溶液(1g/L,乙醇溶液)。
3.13pH试纸(0.5~5.0)。
4试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。
5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样(4)，精确至0.0001g。
XB/T 614.1-2011 表1 稀土总量质量分数/% 称样量/g 15. 00~60. 00 6.0 >60.00~90.00 5.0 5.2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。
5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加少量水，40mL盐酸(3.2)，2滴过氧化氢（3.6)助溶，加热 至样品溶解完全，冷却后，将溶液移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.3.2按表2分取试液（5.3.1)于250mL烧杯中，加3g氯化铵（3.1)，以水稀释至约100mL，加热至 近沸，在不断搅拌下滴加氨水(3.8)，至沉淀刚出现，加0.1mL过氧化氢（3.6)，搅拌。
加人20mL氨水 (3.8)，煮沸。
取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用氯化铵-氨水洗液（3.9)洗烧杯2～3次和沉淀6～ 8次，弃去滤液。
表2 稀土总量质量分数/% 分取体积/mL 15. 00~35.00 20.00 >35.00~60.00 10.00 >60.00~90.00 10.00 5.3.3将沉淀连同滤纸放人原250mL烧杯中，加25mL硝酸（3.3)，10mL高氯酸(3.4)，加热使沉淀 和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干。
取下，稍冷后，加人1mL盐酸（3.7)，用水吹 洗杯壁，加热溶解至清，重复5.3.2操作再次进行氨水沉淀稀土，分离钙、镁等。
5.3.4将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加20mL盐酸（3.7)，盖上表面Ⅲ，捣碎滤纸。
用水洗杯壁，加热 水至100mL，煮沸，取下，加20mL近沸的草酸溶液(3.10)，加4~6滴间甲酚紫溶液（3.12)，用氨水 (3.8)、盐酸(3.7)和精密pH试纸(3.13)调节pH1.8～2。
于80C~90C保温40min，冷却至室温， 放置2.0h以上。
5.3.5用慢速定量滤纸过滤...
