XB/T 614.1-2011 钆镁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定 重量法.pdf

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ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T614.1-2011 镁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定 重量法 Chemical analysismethod ofgadolinium-magnesium alloy- Part 1:Determination of total rare earth content Gravimetry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
XB/T 614.1-2011 前言 XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分: 一第1部分:稀土总量的测定重量法; 第2部分:镁量的测定EDTA滴定法; -第3部分:碳量的测定高频-红外吸收法; 第4部分:氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法; 一一第5部分:稀土杂质量的测定; 一第6部分:铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为第1部分。

本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。

本部分负责起草单位:包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本部分起草单位:包头稀土研究院。

本部分参加起草单位:赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色金属 研究总院。

本部分主要起草人:王素梅、张慧珍、郝茜、姚南红、陈婕、朱霓、郭永娇、蔡华者、刘兵、刘鹏宇、 刘荣丽、王素玲。

XB/T 614.1-2011 镁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定 重量法 1范围 XB/T614的本部分规定了镁合金中稀土总量的测定方法。

本部分适用于镁合金中稀土总量的测定。

测定范围为15.00%~90.00%。

2方法原理 试样经盐酸溶解,在氯化铵存在下,氨水沉淀稀土,分离钙、镁等,以盐酸溶解稀土,在pH1.8~2.0 的条件下用草酸沉淀稀土,以分离铁、铝、镍等,于950℃灼烧至恒重,称其质量,计算稀土总量。

3试剂和材料 3.1氯化铵。

3.2盐酸(pl.19g/mL)。

3.3硝酸(pl.42g/mL)。

3.4高氯酸(pl.67g/mL)。

3.5氨水(p0.90g/mL)。

3.6过氧化氢(30%)。

3.7盐酸(1+1)。

3.8氨水(1+1)。

3.9氯化铵-氨水洗液:100mL水中含2.0g氯化铵(3.1)和2.0mL氨水(3.5)。

3.10草酸溶液(100 g/L)。

3.11草酸洗液(2.0g/L)。

3.12间甲酚紫溶液(1g/L,乙醇溶液)。

3.13pH试纸(0.5~5.0)。

4试样 将试样去掉表面氧化层,取样后立即称量。

5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样(4),精确至0.0001g。

XB/T 614.1-2011 表1 稀土总量质量分数/% 称样量/g 15. 00~60. 00 6.0 >60.00~90.00 5.0 5.2测定数量 称取两份试料进行平行测定,取其平均值。

5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中,加少量水,40mL盐酸(3.2),2滴过氧化氢(3.6)助溶,加热 至样品溶解完全,冷却后,将溶液移人250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

5.3.2按表2分取试液(5.3.1)于250mL烧杯中,加3g氯化铵(3.1),以水稀释至约100mL,加热至 近沸,在不断搅拌下滴加氨水(3.8),至沉淀刚出现,加0.1mL过氧化氢(3.6),搅拌。

加人20mL氨水 (3.8),煮沸。

取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用氯化铵-氨水洗液(3.9)洗烧杯2~3次和沉淀6~ 8次,弃去滤液。

表2 稀土总量质量分数/% 分取体积/mL 15. 00~35.00 20.00 >35.00~60.00 10.00 >60.00~90.00 10.00 5.3.3将沉淀连同滤纸放人原250mL烧杯中,加25mL硝酸(3.3),10mL高氯酸(3.4),加热使沉淀 和滤纸溶解完全,继续加热至冒高氯酸白烟,并蒸至近干。

取下,稍冷后,加人1mL盐酸(3.7),用水吹 洗杯壁,加热溶解至清,重复5.3.2操作再次进行氨水沉淀稀土,分离钙、镁等。

5.3.4将沉淀和滤纸放于原烧杯中,加20mL盐酸(3.7),盖上表面Ⅲ,捣碎滤纸。

用水洗杯壁,加热 水至100mL,煮沸,取下,加20mL近沸的草酸溶液(3.10),加4~6滴间甲酚紫溶液(3.12),用氨水 (3.8)、盐酸(3.7)和精密pH试纸(3.13)调节pH1.8~2。

于80C~90C保温40min,冷却至室温, 放置2.0h以上。

5.3.5用慢速定量滤纸过滤...

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