ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T617.4-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy- Part 4:Determination of iron content- The potassium dichromate titrimetry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T617.4-2014 前 言 XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分: ——第1部分:稀土总量的测定草酸盐重量法; ——第2部分:十五个稀土元素量的测定; ——第3部分:硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法; ——第4部分:铁量的测定重铬酸钾滴定法; —第5部分:锆、铌、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ——第6部分:碳量的测定高频-红外吸收法; ——第7部分:氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法. 本部分为XB/T617的第4部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口. 本部分负责起草单位:赣州虔东稀土集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、中国有色金属工 业标准计量质量研究所. 本部分起草单位:赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司. 本部分参加起草单位:包头稀土研究院、北京有色金属研究总院、国家钨与稀土产品质量监督检验 中心、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、赣县红金稀土有限公司. 本部分主要起草人:姚南红、陈婕、朱霓. 本部分参加起草人:郝茜、王素梅、郭昱、陈云红、杨萍、汤洁、韩颖、陈燕、谢亚莉、梁斌、郑玉梅、 廖茂倩. I XB/T617.4-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法 1范围 XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金铁含量的测定方法. 本部分适用于钕铁硼合金中铁含量的测定.测定范围为50.00%~80.00%. 2方法原理 试料用盐酸分解,以二氯化锡和三氯化钛作联合还原剂,将三价铁还原成二价铁,在硫磷混酸介质 中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点. 3试剂和材料 3.1盐酸(p=1.19g/mL). 3.2硫酸(p=1.84g/mL). 3.3磷酸(p=1.70g/mL). 3.4盐酸(12). 3.5盐酸(19). 3.6二氯化锡溶液(50g/L):称取5g二氯化锡,溶于10mL盐酸(3.1)中,以水稀释至100mL 混匀. 3.7三氯化钛溶液:将三氯化钛溶液(15%)用盐...
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