ICS77.120.99 H14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T621.1-2016 钬铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定重量法 Chemical analysis methods for holmium ferroalloy- Part 1:Determination of rare earth total cotent-Gravimetry 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T621.1-2016 前言 XB/T621一2016《钬铁合金化学分析方法》共分为2个部分: ——第1部分:稀土总量的测定重量法; —第2部分:稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法. 本部分为XB/T621的第1部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口. 本部分负责起草单位:国家钨与稀土产品质量监督检验中心. 本部分参加起草单位:赣州晨光稀土新材料股份有限公司、包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、 四川江铜稀土有限公司. 本部分主要起草人:陈星斌、吴希、宋旭东、陈燕、陈文、李平、李雅民、于亚辉、刘鸿、胡娟、韩颖、 高丽红、谢璐、吴媛媛. I XB/T621.1-2016 钬铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定重量法 1范围 XB/T621的本部分规定了钬铁合金中稀土总量的测定方法. XB/T621的本部分适用于钬铁合金中稀土总量的测定,测定范围:70.00%~90.00%. 2方法原理 试料用盐酸溶解,加入过氧化氢氧化二价铁,在H值为1.5~2.0条件下,用草酸溶液沉淀稀土分 离铁,沉淀经高温灼烧后生成氧化物,冷却后称其质量;用ICP-OES测定滤液中氧化钬含量,补正结果. 3试剂和材料 3.1盐酸(o=1.19g/mL). 3.2过氧化氢(30%). 3.3硝酸(o=1.42g/mL). 3.4高氯酸(o=1.67g/mL). 3.5氨水(11). 3.6盐酸(11). 3.7草酸溶液(50g/L):称取50g草酸溶于1L的热水中. 3.8草酸洗液(2g/L):称取2g草酸溶于1L的水中. 3.9精密pH试纸(0.5~5.0). 3.10氧化钬标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(REO>99.50 Ho2O3/REO> 99.99%) 置于300mL烧杯中,加10mL盐酸(3.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含1mg氧化钬. 3.11氧化钬标准溶液:移取10.00mL氧化钬标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中,加10mL盐 酸(3.6),用水定容,混匀.此标准溶液1mL含0.1mg氧化钬. 3.12...