ICS77.120.99 H14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T20166.1—2012 代替GB/T20166.1一2006 稀土抛光粉化学分析方法 第1部分:氧化铈量的测定 滴定法 Chemical analysis methods of rare earth polishing powder- Part 1:Determination of cerium oxide content- Titrimetry 2012-11-05发布 2013-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T20166.1-2012 前 言 GB/T20166《稀土抛光粉化学分析方法》共分2个部分: ——第1部分:氧化钵量的测定滴定法; ——第2部分:氟量的测定离子选择性电极法. 本部分为第1部分. 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的. 本部分代替GB/T20166.1一2006《稀土抛光粉化学分析方法氧化量的测定滴定法》. 本部分与GB/T20166.1一2006相比主要变化如下: —一删除了方法原理中的“在尿素存在下,用亚碑酸钠亚硝酸钠还原三价锰”; ——删除了试剂尿素和亚砷酸钠亚硝酸钠; ——取消了测定步骤中尿素和亚碑酸钠亚硝酸钠的使用. 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口. 本部分负责起草单位:包头天骄清美稀土抛光粉有限公司. 本部分参加起草单位:包头稀土研究院、北京有色金属研究院. 本部分主要起草人:谢兵、刘致文、崔凌霄、李宝莹、黄仲汉、韩秀芳、渠利娜、郭昱、王素梅. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: —GB/T20166.1-2006. I GB/T20166.1-2012 稀土抛光粉化学分析方法 第1部分:氧化铈量的测定 滴定法 1范围 GB/T20166的本部分规定了以基稀土为主的稀土抛光粉中氧化钵量的测定方法. 本部分适用于以钵基稀土为主的稀土抛光粉中氧化量的测定.测定范围为40%~99%, 2方法原理 试料经磷酸溶解,用高氯酸将三价钟氧化为四价钟,于1mol/L硫酸介质中,以苯代邻氨基苯甲酸 为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点. 3试剂 3.1磷酸(p1.69). 3.2高氯酸(pl.5). 3.3硫酸(pl.84). 3.4硫酸(1mol/L). 3.5硫磷混酸:70mL水中加人15mL.磷酸(3.1)和15m1.硫酸(3.3),混均. 3.6硫酸高钵溶液(c[Ce(SO4)2]≈0.02mo1/L}:称取3.32g无水硫酸高钵于250mL烧杯中,加 100mL硫酸(3.4)溶解,移入500mL容量瓶中,以硫酸(3.4)稀释至刻度,混均. 3.7重铬酸钾标准溶液 (KCr20)=0.02mo/1 称取0.9806g经110℃~130℃烘干2h...