G17 ICS 71.080.99 备案号：65333-2018 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5396-2018 工业用4-氯丁酰氯 4-Chlorobutanoylchlorideforindustrial use 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5396-2018 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。
本标准起草单位：雅本化学股份有限公司、湖北博凯医药科技有限公司。
本标准主要起草人：刘丽萍、陈裔杰、郭秀玲、曹科文。
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HG/T5396-2018 工业用4-氯丁酰氯 警示一本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健 康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围 本标准规定了工业用4-氯丁酰氯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和 贮存。
本标准适用于由丁内酯和氯化亚矾在催化剂作用下反应制得的4-氯丁酰氯。
分子式：CHgCl2O 结构式：CI Cl 相对分子质量：141.00（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T614化学试剂折光率测定通用方法 GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB15603常用化学危险品贮存通则 3要求 工业用4-氯丁酰氯的技术要求应符合表1的规定。
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HG/T 5396-2018 表1技术要求 指 标 一等品 合格品 外观 无色或淡黄色液体，无机械杂质 4-氯丁酰氯，w/% ≥99.0 ≥98. 0 y-丁内酯，w/% N0.2 ≤0.5 a-氯代-4-氯丁酰氯，w/% ≤0.05 4-氯丁酸酐，w/% M0.2 ＳM 4-氯丁酸，w/% W M 其他未知单一杂质，w/% N0.2 ≤0.5 折射率n2 1. 458~1. 468 1. 458~1. 468 密度（20℃）/（g/cm²） 1. 250~1. 260 1. 250~1.260 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2外观 取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。
4.34-氯丁酰氯、Y-丁内酯、α-氯代-4-氯丁酰氯、4-氯丁酸酐、4-氯丁酸的测定 4.3.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离， 用氢火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。
4.3.2仪器 度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析需要。
4.3.2.2色谱工作站或数据处理机。
4.3.2.3微量注射器：0.5μL或1.0μL。
4.3.3试剂 4.3.3.1氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.3.3.2氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.3.3.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。
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HG/T 5396-2018 4.3.3.4色谱柱及色谱操作条件 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分相对保留值见附录A。
其他能 达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件 固定相 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷 柱长×柱内径×膜厚 30 m×0.32mm×0.25μm 起始温度/C 80 保持时间/min 15 柱温 升温速率/（C/min） 20 最终温度/C 285 保持时间/min 4 进样口温度/℃ 280 检测器温度/C 300 空气流量/(mL/min) 300 氢气流量/（mL/min） 30 柱流量/(mL/min) 1.0 分流比 80 : 1 进样量/μL 0.2 4.3.4测定步骤 启动气相色谱仪，按表2的色谱操作条件或其他合适的条件调节仪器，稳定后进样分析，用色谱 工作站或数据处理机计算结果。
4-氯丁酰氯和其他组分采用校正面积归一化法定量分析。
4.3.5结果计算 工业用4-氯丁酰氯和其他组分含量w，数值...
