ICS_65.160 X87 YC 备案号：10591-2002 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 161-2002 烟草及烟草制品 品总氮的测定 连续流动法 Tobacco and tobaccoproducts-Determination of total nitrogen -Continuous flowmethod 2002-09-12发布 2002-12-01实施 国家烟草专卖局发布
YC/T 161-2002 烟草及烟草制品总氮的测定 连续流动法 1范围 本标准规定了烟草中总氮的测定方法(不包括硝态氮)。
本标准适用于烟草和烟草制品。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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GB/T5606.1卷烟抽样 YC/T5烟叶成批取样的一般原则 YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3原理 有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下，经过强热消化分解，其中的氮被转化为氨。
在碱性条件 下，氨被次氯酸钠氧化为氯化铵，进而与水杨酸钠反应产生一靛蓝染料，在660nm比色测定。
4试剂 使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1Brij35溶液（聚乙氧基月桂醚） 将250gBrij35加入到1L水中，加热搅拌直至溶解。
4.2次氯酸钠溶液 移取6mL次氯酸钠（有效氯含量≥5%)于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，加2滴Brij35 (4.1)。
4.3氯化钠-硫酸溶液 、 称取10.0g氯化钠于烧杯中，用水溶解，加人7.5mL浓硫酸，转入1000mL的容量瓶中，用水定 容至刻度，加入1mLBrij35（4.1)。
4.4水杨酸钠-亚硝基铁氰化钠溶液 称取75.0g水杨酸钠（NaC,HsOs）、亚硝基铁氰化钠[NaFe(CN)sNO2HO]0.15g于烧杯中， 用水溶解，转人500mL容量瓶中，用水定容至刻度，加人0.5mLBrij35。
4.5缓冲溶液 称取酒石酸钾钠（NaKCHO。
4HO)25.0g、磷酸氢二钠（NaHPO12HO)17.9g、氢氧化钠 (NaOH)27.0g，用水溶解，转人500mL容量瓶中，加人0.5mLBrij35。
4.6进样器清洗液 移取40mL浓硫酸（HSO.)于1000mL容量瓶中，缓慢加水，定容至刻度。
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YC/T 161-2002 4.7氧化汞（HgO)，红色 4.8硫酸钾（KSO4) 4.9标准溶液 4.9.1储备液：称取0.943g硫酸铵于烧杯中，精确至0.0001g，用水溶解，转人100mL容量瓶中，用 水定容至刻度。
此溶液氮含量为2mg/mL。
4.9.2工作标准液：根据预计检测到的样品的总氮含量，制备至少5个工作标准液。
制备方法是：分别 移取不同量的储备液，按照与样品消化同样的量加人氧化汞、硫酸钾、硫酸，并与样品一同消化。
5仪器设备 常用实验仪器及 5.1连续流动分析仪（见图1)，由下述各部分组成： 一消化器，建议消化管容量为75mL； 取样器； 比例泵； 渗析器； 加热槽； 螺旋管； 比色计，配660nm滤光片； 记录仪或其他合适的数据处理装置。
废液 橙/白（0.23mL/min），样品 橙/黄（0.16mL/min），样品 152mm(6英寸） 黑/黑（0.32mL/min），空气 废液 5距 蓝/黄（1.40mL/min），盐/硫酸溶液 黑/黑（0.32mL/min），空气 5 5厘 5距 红/红（0.80ml/min），盐/硫酸溶液 橙/橙（0.42ml/min），缓冲溶液 37℃ 加 黑/黑（0.32mL/min），水杨酸钠/亚硝基铁氟化钠 热 橙/黄（0.16mL/min），次氯酸钠 废液 蓝/黄（1.40mL/min）.硫酸溶液 660nm滤光片 2.0mm×15mm流动池 废液 图1总氮测定管路图 5.2天平，感量0.0001g。
6分析步骤 6.1按GB/T5606.1或YC/T5抽取样品。
6.2按YC/T31制备试样，测定水分含量。
6.3称取0.1g试料于消化管中，精确至0.0001g，加人氧化汞（4.7)0.1g、硫酸钾1.0g、浓硫酸 2
YC/T 161-2002 5.0mL。
6.4将消化管置于消化器上消化。
消化器工作参数为：150C1h，370℃1h。
消化后稍冷，加人少量水， 冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀。
6.5上机运行工作标准液和样品液。
如样品液浓度超出工作标准液的浓度范...
