ICS 71. 080.30 SH G 17 备案号：55637-2016 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1803-2016 工业用羟基乙晴中羟基乙晴、甲醛和氢氰酸 含量的测定 Hydroxyacetonitrile for industrial use-Determination of hydroxyacetonitrile, formaldehyde and hydrocyanic acid 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
SH/T1803-2016 工业用羟基乙晴中羟基乙晴、甲醛和氢氰酸含量的测定 警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健 康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
1.范围 本标准规定了工业用羟基乙晴中羟基乙晴、甲醛、氢氰酸含量的试验方法。
本标准适用于以甲醛、氢氰酸为原料制得的工业用羟基乙晴中的羟基乙晴、氢氰酸和含量不低于 0.08%的甲醛的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3采样 按GB/T3723和GB/T6680所规定的安全和技术要求采取样品。
采样总量不少于300mL，样品装 于清洁干燥的具塞磨口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期和采样者姓名等，样品瓶应 保存在冰浴中，采样后应尽快分析。
4试验方法 4.1一般规定 除另有注明外，所用试剂均为分析纯，若使用其他级别试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为 准。
所用标准溶液、制剂、制品除特殊说明外均按GB/T601或GB/T603制备。
所用水均符合GB/T 6682中规定的三级水的规格。
4.2羟基乙晴含量的测定 4.2.1方法原理 羟基乙晴在弱碱性条件下分解成甲醛和氰根离子，游离的氰根与硫酸镍反应生成镍氰络离子，剩 余的镍离子与乙二胺四乙酸二钠络合，根据试样和空白消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的量计 1
SH/T1803-2016 算总睛含量，总睛含量减去氢氰酸含量即为羟基乙晴的含量。
CHNO+NHHO=HCHO+CN+HO+NH [Ni（CN）]²+SO 4.2.2试剂和溶液 4.2.2.1氨水。
4.2.2.2硫酸 浴液：8g/L。
钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。
4.2.2.4紫尿酸铵指示液： 10g/L。
称取0.5g紫脉酸铵，溶于水，稀释至5mL。
临片前制备。
4.2.3仪器和设备 4.2.3.1 容量押 100mL 4.2.3.2 5mL、25m 4.2.3. 250mL 4.2.3 量 或量杯：10mL。
4.2. 管：50mL。
4.2. 水浴槽：能保 恒定 4.2. 天平：感量为0.0001g。
4.2. 分 步骤 4.2 样的制备 羊约5g，称准至0.0002g，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为试样溶 液 4.2. 样的测定 多液 极取25mL硫酸镍溶液置于250mL碘量瓶中，准确加人5mL试样溶液（4.2.41）， 再加 水，迅速加塞水封，在30°C恒温水浴中保持30min后取出，加紫脲酸安指示液（4~ 8）滴 E 按四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。
同时作空白试验。
4.2.5 羟基乙晴含量的计算 羟基 晴的质量分数w数值以%表示、按式（1）计算： (V。
-V x57.05×4 57. 05 w: m×（5/100）×1000 02 (1) 式中： V 空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升《mL）； v- 试村溶液消耗 胺四乙酸二 二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c- 乙二胺四 纳标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m- 试样质量 单值为克 （g）； w3 氢氰酸（HCN 分数，%，测定方法见4.4； 57.05- 一羟基乙睛的相对分了质量 单位为克每摩尔（gmol）； 27.02- 氢氰酸的相对分子质量 单位为 克每摩尔（g/mol）。
4.2.6 分析结果的表述 对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值作为报告结果，按GB/T8170中修约值法进行 2
SH/T1803-2016 修约，...