ICS71.100.99 G74 备案号:56402—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5038-2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical position for Raney nickel catalyst 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5038—2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法 警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性.本标准并未揭示所 有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了雷尼镍催化剂化学成分分析方法. 本标准适用于雷尼镍催化剂中的镍、铝、钥质量分数的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6679固体化T产品采样通则 3一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水. 试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备. 4采样 4.1实验室样品 按GB/T6679的采样规定取得,所取实验室样品应保存在广口瓶中的蒸馏水或乙醇中. 4.2试样 将盛有实验室样品的广口瓶剧烈振摇,混合均匀后,用吸管边摇边取一定体积的样品于坩埚中, 将坩埚置于干燥箱中,于100℃士5℃烘2h 冷却,置于称量瓶中,备用. 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液:11. 4.3.1.2硝酸溶液:11. 4.3.2操作步骤 称取约0.5g试样(见4.2),精确至0.0001g.置于250mL.烧杯中,用水润湿,加入20mL.盐 (3) 1 HG/T5038-2016 酸溶液,盖上表面皿.待剧烈反应停止后,加热,滴加硝酸溶液使试料完全溶解.微火驱赶多余的 酸,至近干.冷却,加入50mL.水,加热溶解,冲洗表面皿及烧杯内壁.冷却至室温后,移人 250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 5镍(Ni)质量分数的测定 5.1原理 用氟化钠掩蔽铝及其他元素,加人过量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,调至PH值 为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准滴定溶液返滴定. 5.2试剂 5.2.1氟化钠. 5.2.2氨水溶液:11. 5.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈6. 5.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02...