ICS 65. 160 X 85 备案号：24035-2008 C 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 267-2008 烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 顶空-气相色谱法 Determination of vinyl acetate in polyvinyl acetate emulsion adhesive for cigarette- Headspace-gas chromatography 2008-05-27 发布 2008-07-01 实施 国家烟草专卖局 发布
YC/T 267-2008 前 言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口。
本标准起草单位：上海烟草（集团)公司。
本标准的主要起草人：谢焰、陆怡峰、殷引、史佳沁、李奇、刘百战。
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YC/T 267---2008 烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 顶空-气相色谱法 1范围 本标准规定了烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定方法（顶空-气相色谱法）。
本标准适用于烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定。
2原理 在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相)之间存在分 配平衡。
达到平衡时，将气相部分导人气相色谱进行分离，经基质校正后，可测定出各挥发性组分在试 样中的含量。
3试剂与材料 除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。
3.1标样 乙酸乙烯酯（CH:O2)。
3.2 溶剂 N,N-二甲基甲酰胺(CH,NO)。
3.3 标准溶液 在 50 mL. 容量瓶中加人乙酸乙烯酯标样(3.1)约 0.02 g(20 mg),准确称量（精确至 0. 000 1 g)。
以N，N-二甲基甲酰胺（3.2)定容，定为第1级标准溶液。
取第1级标准溶液 20.00 mL加人50 mL容量瓶中,以 N,N-二甲基甲酰胺（3.2)定容，定为第 2 级 标准溶液。
取第2级标准溶液20.00mL加人50 mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺（3.2)定容，定为第3级 标准溶液。
取第3级标准溶液20.00mL加人50mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺（3.2)定容，定为第4级 标准溶液。
取第4级标准溶液20.00 mL加人50 mL容量瓶中，以N，N-二甲基甲酰胺（3.2)定容，定为第5级 标准溶液。
标准溶液宜置于冰箱中（一18℃）保存，有效期六个月。
取用时放置于常温下，达到常温后方可 使用。
4仪器设备 本标准使用下列仪器设备： a）静态顶空仪; b）气相色谱仪:配置有氢火焰离子化检测器,进样口应具有分流进样方式。
进样口、柱箱、检测 器应分别配有独立可控制的加热单元； c）色谱柱:弹性熔融石英毛细管柱，推荐使用VOC柱或分离效能相近的毛细管柱,60 m(长度) ×0.32 mm(内径)×1.8μm（膜厚); 1
YC/T 267-2008 d）分析天平:感量0.1mg; e) 顶空瓶:20mL～25mL; f) 活塞式移液枪:1 000μL; g) 容量瓶:50mL; h） 移液管:20 mL。
5分析步骤 5.1 静态顶空条件 5.1.1 样品环:3.0mL。
5. 1.2 样品环温度：100℃。
5. 1.3 样品平衡温度：80℃。
5. 1.4 传输线温度：120℃。
5.1.5 样品瓶加压压力：138kPa。
5. 1.6 样品平衡时间：低速振荡30.0min. 5.1.7 加压时间：0.20min。
5.1.8 充气时间:0.20min。
5.1.9样品环平衡时间：0.05min。
5.1.10进样时间:1.00min。
5.2 气相色谱条件 5.2.1载气:He。
5.2.2: 进样口温度：150℃。
5.2.3 恒流模式，柱流量2.5mL/min，分流比20：1。
5.2.4 程序升温:100℃，保持8.00 min,然后以15℃/min的速率升温至180℃，保持10.00 min。
5.2.5检测器:温度250℃，氢气40mL/min,空气450mL/min,尾吹气（He）30mL/min。
5.3 工作曲线绘制 分别取1级～5级标准溶液（3.3)1000μL加人顶空瓶，迅速密封瓶口，进行顶空-气相色谱分析。
每级标准溶液平行测定两次，取平均值。
根据乙酸乙烯酯的峰面积及其含量，建立相应工作曲线或计算 得出回归方程。
5.4试样测定 瓶口，进行顶空-气相色谱分析。
每个试样应平行测定两次，两次测定值的相对标准偏差应小于10%。
6结果计算与表述 试样中乙酸乙烯酯含量按式（1)计算： X = c V/1 000 ...
