ICS71.040 065 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5349—2021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定 气相色谱-质谱/质谱法 Determination of siloxane pounds in silica gel heat-resisting material- GC-MS/MS method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5349-2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草. 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本文件起草单位：中华人民共和国广州海关 本文件主要起草人：王晶、张子豪、李全忠、刘莹峰、周明辉、肖前、郑建国、关剑锋、李丹、钟怀宁、 彭莹、刘志文、林春梅. I SN/T53492021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定 气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本文件规定了硅胶耐热材料中21种硅氧烷类化合物的气相色谱-质谱/质谱测定方法. 本文件适用于硅胶耐热材料中21种硅氧烷类化合物的测定. 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件. 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4方法提要 试样经冷冻粉碎后，使用乙酸乙酯对硅胶样品中硅氧烷类化合物进行超声萃取，萃取液经旋转蒸发 浓缩后，过0.2m有机相滤膜，直接采用气相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量. 5试剂和材料 5.1乙酸乙酯：色谱纯. 5.221种硅氧烷类化合物标准品（参见附录A) 纯度≥98%. 5.33-(2 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷标准品（参见附录A) 纯度≥98%. 5.421种硅氧烷类化合物标准储备溶液：准确称取各硅氧烷类化合物标准品(5.2)各0.010g(精确至 0.001g) 分别置于21个不同的10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯(5.1)溶解稀释至刻度，混匀.该溶 液的浓度均为1000mg/L.在4℃下避光密闭保存. 5.5内标化合物标准储备溶液：准确称取内标物标准品(5.3)0.010g(精确至0.001g) 置于10mL棕 色容量瓶中，用乙酸乙酯(5.1)溶解稀释至刻度，混匀.该溶液的浓度为1000mg/.在4℃下避光密 闭保存. 5.621种硅氧烷类化合物混合标准中间液：准确移取各硅氧烷类化合物标准储备溶液(5.4)100L于 同一个10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯(5.1)定容至刻度，得到浓度为10mg/L的混合标准中间液. 4℃下保存，备用. 5.7内标化合物标准中间液：准确移取内标化合物标准储备溶液(5.5)100μL到10L棕色容量瓶 中，用乙酸乙酯(5.1)定容至刻度，得到浓度为10mg/1的内标准中间液，4℃下保存，备用. 5.8标准工作溶液的配制：准确移取50L、100gL、250gL、500L、1000gL、2500gL的硅氧烷类化 合物混合标准中间液(5.6)于6个10mL容量瓶中，分别向其中加入500zL10mg/L的内标标准中间 液(5.7)，乙酸乙酯(5.1)定容至刻度，摇匀后得到含内标浓度均为0.5mg/L的硅氧烷类化合物系列标 准工作溶液，浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L的标准 1 ...
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