ICS67.050 CCS C53 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5446—2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residue of oxine copper in plant-origin foodstuffs for export-LC-MS/MS method 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5446-2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草. 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本文件起草单位:中华人民共和国广州海关、中华人民共和国黄埔海关. 本文件主要起草人:徐娟、谢守新、邵琳智、李敏青、孙灵慧、庄嘉. I SN/T5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本文件规定了出口植物源性食品中喹啉铜残留量的液相色谱质谱/质谱测定和确证方法. 本文件适用于番茄、梨、苹果、黄瓜、柿子和山核桃中喹啉铜残留量的测定和确证. 2规范性文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件. GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4方法提要 采用1%乙酸超声提取试样中的喹啉铜,以N丙基乙二胺固相吸附剂(PSA)和C18粉末净化,稀 释、过滤后供液相色谱质谱/质谱测定和确证,外标法定量. 5试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 5.1乙腈:色谱纯. 5.2甲醇:色谱纯. 5.3乙酸:色谱纯. 5.4甲酸:色谱纯. 5.50.25%甲酸溶液:量取2.5mL甲酸(5.4),用水定容至1L. 5.61%乙酸溶液:量取10mL乙酸(5.3),用水定容至1L. 5.7喹啉铜标准物质(Oxine Copper):C1sH12CuN2O2 CAS号10380-286,纯度≥99.0%. 5.8喹啉铜标准储备液:准确称取喹啉铜标准品10mg(精确到0.1mg)于100mL容量瓶中,用甲醇 (5.2)溶解并定容至刻度,配制成浓度为0.1mg/mL.的标准储备液,于一18℃以下避光保存,有效期6 个月. 5.9喹啉铜标准溶液:准确吸取喹啉铜标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用甲醇(5.2)定容至刻 度,此标准溶液1mL相当于1μg喹啉铜标准品,于0℃~4℃冰箱内储存,有效期3周. 1 ...