高清正式版 GB 31604.45-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB31604.45—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品异氰酸酯的测定 2016-10-19发布 2017-04-19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB31604.45-2016 前言 本标准代替GB/T23296.22一2009《食品接触材料塑料中异氰酸酯类含量的测定高效液相色 谱法》和SN/T2741一2010《进出口食品接触材料高分子材料异氰酸酯含量的测定高效液相色 谱法》. 本标准与GB/T23296.22一2009和SN/T2741一2010相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品异氰酸酯的测定”； —一分析物增加至7个； —去掉空白试样的制备； —基质标准曲线修改为标准溶液标准曲线； 修改了分析结果的表述. I GB31604.45-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品异氰酸酯的测定 1范围 本标准规定了食品接触材料用塑料及其制品中甲苯-2 6-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4 4’-二异氰酸 酯、甲苯-2 4-二异氰酸酯、萘-1 5-二异氰酸酯、苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基异氰酸酯和 以上7种异氰酸酯总量的测定方法. 本标准适用于聚氨酯塑料及其制品中甲苯-2 6-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4 4-二异氰酸酯、甲苯-2 4-二 异氰酸酯、萘-1 5-二异氰酸酯、苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基异氰酸酯和以上7种异氰 酸酯总量的检测. 2原理 试样中异氰酸酯经二氯甲烷振荡提取后，与9--甲氨甲基蒽进行衍生反应，衍生产物采用C8液相色 谱柱分离，荧光检测器测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1二氯甲烷(CH2C12):5A分子筛干燥过夜，备用. 3.1.2乙醚(C2H;O). 3.1.3磷酸(HPO3) 3.1.4乙腈(CH3N):色谱纯. 3.1.5N N-二甲基甲酰胺(CHNO):纯度大于99%. 3.1.6三乙胺(CH15N). 3.1.79-N-甲氨甲基蒽(C1H15N):纯度大于99%. 3.2试剂配制 3.2.1衍生试剂(260mg/L):称取9-N-甲氨甲基蒽0.013g 用二氯甲烷溶解并转移至50mL容量瓶 中，用二氯甲烷定容，避光保存.现用现配. 3.2.2衍生物溶剂：量取50mLN N-二甲基甲酰胺于100mL容量瓶中，加人40mL乙腈，用水定容. 3.2.3三乙胺溶液(3%，体积分数)：在1L容量瓶中，加人30ML三乙胺，用水定容. 3.2.4缓冲溶液：在1L容量瓶中，加入950mL3%三乙胺溶液(3%，体积分数)，用磷酸调节H至3， 用水定容. 1 ...