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GB 中华人民共和国国家标准 GB31604.50—2020 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 壬基酚迁移量的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB31604.50-2020 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 壬基酚迁移量的测定 1范围 本标准规定了食品接触材料及制品壬基酚迁移量的液相色谱-质谱/质谱测定方法. 本标准适用于食品接触材料及制品以水、4%（体积分数）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20% (体积分数)乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液、橄榄油、95%（体积分数）乙醇溶液为食品模拟物或采 用95%（体积分数）乙醇溶液、异辛烷化学替代溶剂经迁移试验所得浸泡液中壬基酚的测定. 2原理 以4%（体积分数）乙酸溶液为食品模拟物经迁移试验所得浸泡液加氨水中和后进样测定；以橄榄 油为食品模拟物经迁移试验所得浸泡液经乙腈萃取和正己烷净化后进样测定；以异辛烷为化学替代溶 剂经迁移试验所得浸泡液蒸干后用甲醇复溶，进样测定；其他迁移试验所得浸泡液、化学替代溶剂浸泡 液直接进样测定.浸泡液中的壬基酚采用液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1冰乙酸(C2HO2) 3.1.2无水乙醇(C2H;O). 3.1.395%乙醇. 3.1.4异辛烷(CH18). 3.1.5橄榄油：化学纯，符合GB5009.156的要求. 3.1.6甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.7乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.1.8正己烷(CH14). 3.1.9氨水：色谱纯，体积分数≥25%. 3.2试剂配制 4%(体积分数)乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙 醇溶液的配制按GB5009.156操作. 3.3标准品 壬基酚（支链异构体的混合物，C1sH2O CAS号：84852-15-3）标准溶液：1000mg/L. 1 GB31604.50-2020 3.4标准溶液配制 3.4.1标准中间液(100mg/L) 准确移取壬基酚标准溶液(1000mg/L)1.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度， 混匀.此溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为6个月. 3.4.2标准中间液(5mg/L) 准确移取壬基酚标准中间液(100mg/1)0.50mL.于10mL.容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度， 混匀. 3.4.3标准工作溶液 3.4.3.14%(体积分数)乙酸标准工作溶液 分别准确移取标准中间液(5mg/L)0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL于6个 10mL容量瓶中，用4%（体积分数）乙酸溶液定容至刻度.得到质量浓度分别为0.01mg/1、0.02mg/L、 0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L标准工作溶液.上机前需按照5.1.2.1与食品模拟物浸泡液 同步处理. 3.4.3.2油基食品模拟物标准工作溶液 分别准确称取5.00g(精确到0.1mg)橄榄油于6个具塞玻璃离心管中，分别加人标准中间液 (5mg/L)0.01mL、0.02mL、0.03mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL 涡旋混匀，得到分别为0.01mg/kg、 0.02mg/kg、0.03mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg标准工作溶...