GB 中华人民共和国国家标准 GB31604.52—2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 芳香族伯胺迁移量的测定 2021-02-22发布 2021-08-22实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB31604.52-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 芳香族伯胺迁移量的测定 1范围 本标准规定了食品接触材料及制品中29种芳香族伯胺迁移量的测定方法. 本标准适用于食品接触材料及制品中芳香族伯胺迁移量的测定. 2原理 食品接触材料及制品根据GB31604.1及GB5009.156进行迁移试验后,采用液相色谱-质谱/质谱 法进行检测.其中4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇食品模拟物及化学替代溶剂95%乙醇经过 滤后直接进样;化学替代溶剂异辛烷通过甲醇-水溶液萃取后取水层过滤进样.峰面积外标法定量. 3试剂和材料 水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂:所用试剂依据GB5009.156的规定. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.5冰醋酸(CH COOH):优级纯. 3.1.6异辛烷(CH18):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂:按GB5009.156配制. 3.2.20.1%甲酸:取1mL甲酸(3.1.3)于容量瓶中,加水定容至1L. 3.2.3甲醇-水提取液:量取50mL甲醇(3.1.2)和50mL水,吸取0.4mL冰醋酸(3.1.5),混匀. 3.3标准品 29种芳香族伯胺:标准品(见附录A) 纯度≥98%;或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质. 3.4标准溶液配制 3.4.129种芳香族伯胺标准储备溶液(1000mg/L):准确称取29种芳香族伯胺标准品各25mg(精确 到0.1mg) 分别用甲醇溶解后转移至25mL棕色容量瓶中,并用甲醇定容至刻度,于4℃冰箱中避光 密闭保存,保存期为1个月. 3.4.2芳香族伯胺标准中间溶液A(1mg/L 甲醇):分别吸取29种芳香族伯胺标准储备溶液10μL于 1 GB31604.52-2021 10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,于4℃冰箱中避光密闭保存,保存期为1个月. 3.4.3芳香族伯胺标准中间溶液B(1mg/L 异辛烷):分别吸取29种芳香族伯胺标准储备溶液10μL 于10mL棕色容量瓶中,用异辛烷定容至刻度,于4℃冰箱中避光密闭保存,保存期为1个月. 3.4.4标准工作溶液的制备 3.4.4.1异辛烷标准工作液 准确吸取芳香族伯胺标准中间溶液B(3.4.3)30L、50L、100μL、300μL、500L于10mL容量 瓶中,用异辛烷定容,得到芳香族伯胺浓度分别为3.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0g/L 的标准工作溶液.移取2mL异辛烷标准工作溶液至试管中,加入2mL甲醇-水提取液(3.2.3),振荡 30s 静置分层后,取下层水溶液,用尼龙滤膜过滤后供测定用. 3.4.4.2其他食品模拟物、化学替代溶剂的标准工作溶液 准确吸取芳香族伯胺标准中间溶液A(3.4.2)30L、50L、100L、300μL、500uL于10mL容量 瓶中,用10%乙醇定容,得到芳香族伯胺浓度分别为3.0g/L、5.0μg/L、10.0g/L、30.0g/L、 50.0μg/L的标准工作溶液.采用同样方式,分别用4%乙酸、2...