ICS67.120 X04 备案号:14167-2004 SB 中华人民共和国国内贸易行业标准 SB/T10386—2004 畜禽肉中氯霉素的测定 Determination of chloramphenicol in meat of livestock and poultry 2004-08-04发布 2004-09-01实施 中华人民共和国商务部 发布 SB/T10386-2004 前言 本标准由中华人民共和国商务部提出, 本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾 病预防控制中心参加起草, 本标准主要起草人:刘文娟、杨祖英、来书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际, 本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释, J SB/T103862004 畜禽肉中氯霉素的测定 1范围 本标准规定了畜、禽肉中氯霉素的测定方法. 本标准适用于畜、禽肉中氯霉素的检验, 2原理 试样中残留的氯霉素经乙酸乙配提取后,经减压浓缩,用0.5mol/L高氯酸溶解残渣,用正己烧去 除脂助,经微孔滤膜过滤后,滤液供高效液相色谱分析. 3试剂和材料 以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂,水为重燕水, 3 1甲醇:色谱纯. 3.2正已烧. 3.3氯霉素每毫克相当994单位,含量≥99%, 3.4乙酸乙酯. 3.5高氯酸. 3.6氯霉素标准储备液:精确称取0 010g氯霉素标准品,置于100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释 至刻度,摇匀.此溶液浓度为0.10mg/mL 置于冰箱中保存,有效期3个月, 3.7氯毒素标准工作液:精确吸取5.0mL储备液于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度.此溶液浓 度10g/mL 置于冰箱保存.有效期半个月,临用前取此液用0 5ml/1高氯酸稀释成适当浓度的标 准工作液. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪(配紫外检测器). 4.2旋转蒸发仪, 4.3润流混匀器. 4.4超声波发生器, 4.5旋转蒸发仪. 4.6微孔滤膜过滤. 5测定步骤 5.1提取 取200g试样绞碎,称取20g(精确至0.01g)绞碎后的试样,置于100mL具塞三角瓶中,加人 40mL乙酸乙酯,振摇,超声提取30min 过滤,滤液放于另一三角瓶中.再加人20mL乙酸乙酯于试 样中,超声提取15min过滤,滤液合并,滤渣再加20mL.乙酸乙酯超声提取15min 过滤,滤液合并,全 部滤液合并转入浓缩瓶中. 5.2净化 将合并的滤液于52℃~55℃水浴旋转蒸发仪上浓缩至干.准确加人1.0mL0.5mol/L高氯酸溶 液洗涤浓缩瓶中残留物,再加人1mL正己烷,振摇1min 将全部溶液转移至5mL试管中,静止分层, ...